[發(fā)明專利]一種氧-孔雙漸變氧化亞硅材料及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111010358.9
• 申請(qǐng)日: 2021-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN113830771B
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周向清;周昊辰;王鵬;周進(jìn)輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南宸宇富基新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/113
• 分類號(hào): C01B33/113;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生

1.一種氧-孔雙漸變氧化亞硅材料，其特征在于，為孔結(jié)構(gòu)和氧含量沿材料顆粒的徑向呈雙向漸變分布的多孔氧化亞硅材料；其中，氧含量自內(nèi)向外漸變遞減；孔結(jié)構(gòu)自內(nèi)向外漸變遞增；

顆粒中心氧的質(zhì)量百分含量范圍在20-35%，表面氧的質(zhì)量百分含量范圍在1-15%，總氧含量在10-30%；

氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的總比表面積50-200?m²/g，平均孔徑為1-100?nm；

所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料為微米級(jí)顆粒。

2.?如權(quán)利要求1所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料，其特征在于，所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的D50為1?-30μm。

3.如權(quán)利要求1所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料，其特征在于，所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的D50為5-10μm。

4.一種權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：

將一氧化硅細(xì)粉在還原性氣氛下進(jìn)行二段熱處理，獲得氧漸變分布的還原產(chǎn)物；其中，一段還原的溫度為300-400℃；二段還原的溫度為500-900℃；

步驟(2)：

將還原產(chǎn)物置于緩沖刻蝕溶液中進(jìn)行緩沖刻蝕；

所述的緩沖刻蝕溶液為含有氟源、弱酸和弱堿鹽的緩沖溶液；所述的氟源為HF、NaF、KF、(NH)₄F中的至少一種；所述的弱酸為單元~三元的有機(jī)羧酸；弱堿鹽為銨根離子鹽；

步驟(3)：

向步驟(2)緩沖刻蝕體系中添加金屬鹽分散液，混合得到底液，隨后再在攪拌下向底液中添加氧化劑和有機(jī)質(zhì)，進(jìn)行造孔刻蝕；所述的金屬鹽為Ag、Cu、Au、Fe、Ni、Pt中的至少一種金屬元素的水溶性鹽；所述的氧化劑為H₂O₂、HNO₃、KClO₃、KMnO₄中的至少一種；有機(jī)質(zhì)為C₁~C₄的單元醇或者多元醇；

步驟(4)：

步驟(3)反應(yīng)完成后經(jīng)固液分離、洗滌、干燥，即得所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料。

5.如權(quán)利要求4所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，一氧化硅細(xì)粉的粒徑小于或等于30μm。

6.如權(quán)利要求4所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，還原性氣氛為含氫氣的氣氛。

7.如權(quán)利要求6所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，還原性氣氛為氫氣，或者氫氣-保護(hù)氣的混合氣氛。

8.如權(quán)利要求6所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，還原性氣氛中，氫氣的含量為5-20v%。

9.如權(quán)利要求4所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，以2-5℃/min的升溫速度升溫至一段還原溫度。

10.如權(quán)利要求9所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，一段還原的保溫時(shí)間為2~4h。

11.如權(quán)利要求4所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，以5-10℃/min的升溫速度升溫至二段還原溫度。

12.如權(quán)利要求11所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，二段還原的時(shí)間為2-4h。

13.如權(quán)利要求4所述的氧-孔雙漸變氧化亞硅材料的制備方法，其特征在于，所述的弱酸為醋酸。