[發明專利]一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法

在審

• 申請號: 202111000992.4
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113651341A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 曹斌;俞磊;蔡元禮;張虎;羅承志;周振倫
• 申請（專利權）人: 會昌宏氟高新材料有限責任公司
• 主分類號: C01D15/00
• 分類號: C01D15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法，涉及資源回收綜合利用和氟材料合成領域。該方法是先將干燥粉碎的含氟廢渣在反應爐中干燥加氧預燒后加入第一反應釜，緩慢加入五氯化磷反應產生氣體；然后氣體導出第一反應釜后經純化得到高純度五氟化磷氣體；再將干燥粉碎的氟化鋰加入有機溶劑形成氟化鋰懸浮液；接著將高純度五氟化磷氣體通入氟化鋰懸浮液中反應，生成六氟磷酸鋰溶液；達到一定濃度后將該溶液進行脫酸處理、過濾，得到高純度六氟磷酸鋰溶液。本發明將低含量低附加值的含氟廢渣轉化為高品質、高附加值的新能源新材料，具有較大的經濟價值、環保價值，工藝操作簡單，生產成本低，對設備要求不高，安全環保，能夠快速推廣。

技術領域

本發明涉及資源回收綜合利用領域和氟材料合成技術領域，具體涉及一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法。

背景技術

隨著科學技術和經濟社會的日新月異與飛速發展，氟化工產業對航空航天、信息通信、生命科學、新能源等新興產業和可持續發展的傳統產業支撐作用越來越顯著。近年來，借助于高品位螢石資源優勢，我國氟化產業得到長足發展。但氟化產業生產過程中大量的采用氫氟酸會產生含氟廢酸和廢渣，廢酸和廢渣經濟效益不明顯，因此一般的處理方式多為堆放或掩埋。這既造成了環境污染，又造成了氟資源的浪費，制約了氟化工行業和下游應用行業的可持續性發展。

六氟磷酸鋰是鋰電池電解液中商業化應用最廣的電解質鹽，是鋰離子電池中核心關鍵原材料。由于國內和歐洲市場新能源汽車需求增加以及全球“碳達峰”、“碳中和”目標的驅動下，鋰離子電池出貨量快速增長，為六氟磷酸鋰需求帶來了巨大增量，而目前六氟磷酸鋰供不應求。

現有技術中，申請號為CN201510583160.8的中國專利公開了一種含氟固體廢渣的安全處置方法，該方法先通過向含氟固體廢渣中加入鈣化合物，利用含氟固廢中成分的氟離子與加入的鈣化合物形成難溶的氟化鈣，使含氟固體廢渣中游離的氟離子減少；接著，固化劑的加入，起到粘接含氟固體廢渣的作用，同時在含氟固體廢渣表面形成一層低滲透物質，限制了含氟固體廢渣中有害成分的轉移。

申請號為CN202110444538.1的中國專利還公開了一種含氟磷廢渣的處理方法和處理裝置，該方法是將含氟磷廢渣、水淬渣及輔料進行混料，形成混合料；將混合料進行熔煉，得到液態熔融渣；將液態熔融渣進行水淬處理，得到非晶玻璃渣。

還有文獻公開了含氟廢渣再生冰晶石工藝研究，主要闡述了電解鋁行業和光伏行業副產的氟產品回收以及循環利用的工藝技術的研究與開發。

然而，以上現有技術對含氟廢渣的回收利用還處于初級階段，經濟價值和環保價值較低，因此，亟需開辟利用含氟廢渣合成高附加值、高品質、高性能的關鍵核心材料的新方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法，解決現有技術中含氟廢渣處理方法經濟價值低，還會造成環境污染，氟資源浪費等問題。

本發明采用的技術方案如下：

一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法，是先將干燥粉碎的含氟廢渣在反應爐中干燥加氧預燒后加入第一反應釜，緩慢加入五氯化磷反應產生氣體；然后氣體導出第一反應釜后經氣體純化得到高純度五氟化磷氣體；再將干燥粉碎的氟化鋰加入有機溶劑形成氟化鋰懸浮液；接著將高純度五氟化磷氣體通入第二反應釜中與氟化鋰懸浮液反應，生成六氟磷酸鋰溶液；最后達到一定濃度后將溶液進行脫酸處理后過濾，得到高純度六氟磷酸鋰溶液；

主要反應方程式為：

CaF₂+XSiF₆+PCl₅→PF₅+CaCl₂+XCl+SiF₄；

PF₅+LiF→LiPF₆；