[發明專利]一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法在審
| 申請號： | 202111000992.4 | 申請日： | 2021-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN113651341A | 公開（公告）日： | 2021-11-16 |
| 發明（設計）人： | 曹斌;俞磊;蔡元禮;張虎;羅承志;周振倫 | 申請（專利權）人： | 會昌宏氟高新材料有限責任公司 |
| 主分類號： | C01D15/00 | 分類號： | C01D15/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 342600 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 廢渣 合成 磷酸 溶液 方法 | ||
1.一種利用含氟廢渣合成六氟磷酸鋰溶液的方法，其特征在于:
(1)將干燥粉碎的含氟廢渣在反應爐中干燥加氧預燒后加入第一反應釜，緩慢加入五氯化磷反應產生氣體；
反應方程式為:CaF2+XSiF6+PCl5→PF5+CaCl2+XCl+SiF4；
(2)氣體導出第一反應釜后經純化得到高純五氟化磷氣體；
(3)將干燥粉碎的氟化鋰加入有機溶劑形成氟化鋰懸浮液；
(4)將高純五氟化磷氣體通入反應釜中與氟化鋰懸浮液反應，生成六氟磷酸鋰溶液；
反應方程式為:PF5+LiF→LiPF6；
(5)達到一定濃度后將步驟(4)得到的六氟磷酸鋰溶液進行脫酸處理后過濾，得到高純度的六氟磷酸鋰溶液。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述含氟廢渣是主要來源于光伏產業、玻璃蝕刻、冶金工業領域的含氟廢酸與氫氧化鈣中和后得到的，含氟廢渣中主要含氟化鈣和氟硅酸鹽，其中氟化鈣含量≥20％，水分含量≤100ppm，粒度D50≤10.0μm。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述含氟廢渣需要在反應爐中干燥加氧預燒，預燒溫度為300-500℃；含氟廢渣與五氯化磷反應合成溫度在300℃-500℃，氣體純化方式為深冷、壓縮、精餾中的一種或幾種聯合。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑選自碳酸酯類溶劑、羧酸酯類溶劑、腈類溶劑、醚類溶劑、酮類溶劑中的任意一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述氟化鋰懸浮液采用攪拌、超聲、高速分散、砂磨中的任意一種或幾種方式制成。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述氟化鋰懸浮液中氟化鋰的粒度D50為＜10.0μm，氟化鋰與漿料中有機溶劑的質量比例為1:4-1:20。
7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述五氟化磷通入氟化鋰懸浮液中反應的溫度為0℃-30℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中副產物四氟化硅分離后通入碳酸鈉水溶液中，得到的氟硅酸鈉作為原材料；
反應方程式為：3SiF4+2Na2CO3+2H2O＝H4SiO4↓+2Na2SiF6↓+2CO2。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：五氟化磷通入氟化鋰懸浮液中反應生成的六氟磷酸鋰溶解在有機溶劑后，其溶液濃度為1.5-2.5mol/L。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于會昌宏氟高新材料有限責任公司，未經會昌宏氟高新材料有限責任公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202111000992.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
