[發(fā)明專利]一種水溶性磷酰化殼聚糖及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111000630.5 | 申請日： | 2021-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN113667038A | 公開（公告）日： | 2021-11-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 邱運仁;陳雨欣;陳玉娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 胡昌國 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水溶性 磷酰化殼 聚糖 及其 制備 方法 | ||
1.一種水溶性高分子磷酰化殼聚糖，其特征在于：在殼聚糖的氨基位上接入亞甲基和磷酰基團，其化學結(jié)構(gòu)式為：
結(jié)構(gòu)中n＝1200～3000。
2.一種如權(quán)利要求1所述的水溶性高分子磷酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)殼聚糖堿化處理
將質(zhì)量分數(shù)為30％的NaOH溶液緩慢加入到含殼聚糖的反應器中，其中殼聚糖與NaOH溶液的質(zhì)量比為1：3～5，攪拌均勻后，冷凍5～8天，解凍后，經(jīng)過濾去除堿液，即得到堿化殼聚糖；
(2)磷酰化殼聚糖的制備
將堿化殼聚糖加入到質(zhì)量分數(shù)1％的乙酸溶液中，攪拌溶解，得到殼聚糖的乙酸溶液，其中殼聚糖的質(zhì)量濃度為0.5％～1％；再在攪拌下加入亞磷酸二甲酯，然后升溫至60～70℃，向體系內(nèi)加入質(zhì)量分數(shù)37％～40％的甲醛溶液，其中堿化殼聚糖、亞磷酸二甲酯與甲醛溶液的質(zhì)量比為1：2～6：5～15，混合均勻后再加入催化劑對甲苯磺酸，其中對甲苯磺酸與堿化殼聚糖的質(zhì)量比為0.1～0.3：1，回流反應4～6h；反應結(jié)束后，將溶液冷卻至常溫，然后將反應液置于截留分子量為8000～14000Da的透析袋中常溫透析24～48h，經(jīng)減壓蒸餾后，得到濃縮液；向濃縮液中加入無水乙醇與丙酮的混合液，其中濃縮液與混合液的質(zhì)量比為1：20～40，混合液中無水乙醇與丙酮的質(zhì)量比為0.5～1：1，析出沉淀，靜置過濾后，用無水乙醇、丙酮多次洗滌，50℃下真空干燥得到高分子磷酰化殼聚糖。
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