[發(fā)明專利]分離、測定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110997620.7
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113777190A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡君;胡仕林;陳巖冰;晏家瑛;何天平
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶市日用化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11308
• 代理人: 黎昌莉

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種分離、測定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法及應(yīng)用，所述方法包括：將花椒提取物及其制品用甲醇制成配制溶液和稀釋溶液，分別使用液相色譜法進(jìn)行梯度洗脫，其中，流動相為有機(jī)溶劑與磷酸水溶液的混合溶液；梯度洗脫分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，使用外標(biāo)法計算各山椒素的含量。本發(fā)明提供的分離及測定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法柱壓低，基線平穩(wěn)，各山椒素分離效果良好，且在41分鐘內(nèi)可完成分離，而且能夠檢測到花椒提取物及其制品中六種山椒麻素的含量，實際操作性強(qiáng)，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，用于評價花椒提取物及其制品中山椒素含量更科學(xué)、更準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種分離、測定花椒提取物及其制品中山椒素含量方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

花椒為中國特有香料，位列十三香之首，作為一種食用香料，具有香料與藥用雙重價值，能去寒、養(yǎng)胃、調(diào)節(jié)食品口味的功效，因而深受人們的喜愛。花椒產(chǎn)品的重要核心技術(shù)指標(biāo)就是花椒麻度，但是，現(xiàn)對花椒麻度的稱謂表述各異，難以比較并判斷花椒及其深加工產(chǎn)品的麻度品質(zhì)。

目前，國標(biāo)GB/T30391-2013花椒，無麻度檢測方法；國標(biāo)GB/T38495-2020感官分析花椒麻度評價-斯科維爾指數(shù)法，是采用斯科維爾指數(shù)法對花椒麻度進(jìn)行感官評價的方法；中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)TCCCMHPIE1.31-2018植物提取物-花椒提取物，其特點(diǎn)是對花椒麻素的一種主要成分(如羥基-a-山椒素)進(jìn)行定量測定，以此代表全部麻味物質(zhì)，從而推導(dǎo)出花椒麻素含量；中國供銷合作社行標(biāo)GH/T1290-2020花椒及花椒加工產(chǎn)品-花椒酰胺總含量的測定采用紫外分光光度法；中國供銷合作社行標(biāo)GH/T 1142-2017花椒，無麻度檢測方法；重慶市地方標(biāo)準(zhǔn)《花椒麻味物質(zhì)的檢測方法高效液相色譜法》DB50/T321-2009，無市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參照物，且實驗室自制標(biāo)準(zhǔn)品技術(shù)困難不易獲得，加上無柱溫色譜參數(shù)，故此方法不具備重現(xiàn)性；四川省地方標(biāo)準(zhǔn)DBS51/008-2019食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)-花椒油，采用紫外分光光度法的麻度檢驗方法，且樣品檢測范圍也不同；中國食品土畜進(jìn)出口商會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CFNA6101-2020花椒，針對花椒原料，采用分光光度法檢測得到花椒麻素含量；重慶市地方標(biāo)準(zhǔn)《地理標(biāo)志產(chǎn)品江津花椒》DB50/T中的高效液相色譜法，其特點(diǎn)是針對花椒原料中5種山椒素的定性定量測定得到花椒麻素含量，其液相色譜條件下5種山椒素的分離效果較好，但流動相甲醇水的柱壓偏高，甲醇空白溶液的圖譜基線在30分鐘后的基線波動較大，故此方法在應(yīng)用上的普遍適用性欠佳。

總的來說，現(xiàn)有技術(shù)公開的花椒麻素的檢測方法主要有紫外分光光度法和高效液相色譜法兩種，紫外分光光度法檢測設(shè)備成本較低，方法簡易，但檢測數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確，適用于企業(yè)內(nèi)部生產(chǎn)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制，而高效液相色譜法能夠?qū)ń仿樗氐亩鄠€特征組分展開定性定量測定，檢測數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確可靠，但是現(xiàn)有的高效液相色譜法不能對花椒麻素的幾種主要成分開展定量分析，而是檢測其中一種成分(如羥基-a-山椒素)代表全部麻味物質(zhì)，從而推導(dǎo)出花椒麻素含量，如中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《植物提取物花椒提取物》T/CCCMHPIE 1.31-2018、中國供銷合作社行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《花椒及花椒加工產(chǎn)品花椒酰胺總含量的測定高效液相色譜法》GH/T 1291-2020、重慶市地標(biāo)《花椒麻味物質(zhì)的檢測方法高效液相色譜法》DB50/T321-2009，這種分析結(jié)果是不準(zhǔn)確的，不夠嚴(yán)謹(jǐn)，不利于對花椒提取物中每一種麻味物質(zhì)含量的了解，因此，制定一種快速、準(zhǔn)確、高效的檢測花椒加工產(chǎn)品麻度的方法勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種分離及測定花椒提取物或花椒提取物制品中山椒素的含量的方法，該方法可以有效分離出花椒提取物或花椒提取物制品中六種山椒素(羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素、羥基-γ-異山椒素、γ-山椒素其中的一種或多種)，并進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測峰值使用外標(biāo)法測定六種山椒素的含量，該方法高效精確，在41分鐘內(nèi)即可完成分離。