[發(fā)明專利]一種5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110997292.0 | 申請日： | 2021-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN113603600A | 公開（公告）日： | 2021-11-05 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王智軍;王云鵬;劉攀;王帥軍;李晨光 | 申請（專利權）人： | 山東威高藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C227/04;C07C229/22;C07C67/343;C07C69/716;C07C227/08;C07C229/24;C07D209/48;C07D487/18 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 戊酸 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)以1，3-二氯丙酮為起始原料，在溶劑中加入丙二酸酯類化合物和堿，得到中間體(I)
(2)將上述中間體(I)與氨化試劑反應得到中間體(II)
(3)將上述中間體(II)用鹽酸水解脫羧，得到含5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的反應液；
(4)將步驟(3)制得的含5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的反應液經脫色、濃縮、重結晶后處理，得到5-氨基酮戊酸鹽酸鹽產品；
在上述結構式中，R1選自CH3，CH3CH2，CH3(CH3)CH，CH3CH2CH2，CH3(CH3)CH2CH2，C6H5CH2中的任一種。
2.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述丙二酸酯類化合物為丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二異丙酯、丙二酸二丙酯、丙二酸二異丁酯、丙二酸二苯甲酯中的一種。
3.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，1，3-二氯丙酮與丙二酸酯類化合物的摩爾比為(1.1～3)：1。
4.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中所述溶劑為甲醇、乙醇、水、乙腈、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或幾種。
5.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述堿為二乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、三乙胺、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、正丁基鋰、吡啶、氨水中的一種；丙二酸酯類化合物與所述堿的摩爾比為1：(1～3)。
6.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，反應溫度為10～50℃，反應時間為3～6小時。
7.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述氨化試劑為鄰苯二甲酸亞胺、鄰苯二甲酸亞胺鉀、烏洛托品、氨水、碳酸氫銨、氨氣中的一種。
8.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，中間體(I)與所述氨化試劑反應時，摩爾比為1：(1.0～3.0)。
9.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度為30～100℃，反應時間為2～10小時。
10.如權利要求1所述的5-氨基酮戊酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(3)中水解脫羧的反應溫度為80～100℃，反應時間為8～15小時。
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