[發明專利]一種鉬鈦靶坯的制備工藝

在審

• 申請號: 202110997152.3
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113718212A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 姚力軍;潘杰;邊逸軍;王學澤;李建
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F3/04;B22F3/15;B22F3/24;C22C27/04
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發明涉及一種鉬鈦靶坯的制備工藝，所述制備工藝包括如下步驟：(1)將鉬粉和鈦粉混合得到混粉料，將所述混粉料進行冷等靜壓得到壓坯；(2)將所述壓坯進行脫氫處理，得到脫氫壓坯；(3)將所述脫氫壓坯進行包套脫氣處理和熱等靜壓處理，處理后的樣品經過機加工得到鉬鈦靶坯。本發明提供的鉬鈦靶坯的制備工藝流程簡單，可以將傳統脫氫處理的反應時間縮短95％以上，短時間內將鉬鈦靶坯的氫含量降低至20ppm以下，所得鉬鈦靶坯產品致密度高，機械性能良好，具有較高的應用價值。

技術領域

本發明涉及靶材領域，具體涉及一種鉬鈦靶坯的制備工藝。

背景技術

隨著科學技術的進步，平面顯示器逐步趨向大型化和高精度化，傳統的鋁制導電材料逐漸被銅制材料所取代。由于鈦和銅有著優異的附著性，鉬有利于阻擋層的穩定性，所以鉬鈦合金主要用作銅的底層或覆蓋層，控制反射率并提供保護，使其在光刻過程中免受侵蝕。除此之外，鉬鈦合金還具有比阻抗和膜應力小的優點，是當今平面顯示器濺射靶材的首選材料之一。隨著電子行業的蓬勃發展，鉬鈦靶材的市場需求量與日俱增。

鉬鈦靶材通常由鉬鈦靶坯與背板焊接得到。目前鉬鈦靶坯一般采用粉末冶金的方法制備，其主要原材料高純鈦粉來自于氫化加工工藝，不可避免地，原材料高純鈦粉中含有較多的氫，容易導致靶材韌性降低以及濺射后產生的薄膜的性能下降。因此在鉬鈦靶坯的制備工藝中需要對其進行脫氫處理。

CN110756813A提出了一種高純鈦粉的制備方法，主要通過對廢鈦材料進行去油、去氧化皮處理、加氫處理以及脫氫處理制備得到高純鈦粉。其中，脫氫處理是將氫化鈦粉置于容器中，抽真空至1×10^-2Pa以下，在600-800℃下熱處理18-24小時，得到脫氫后的高純鈦粉。然而其脫氫時間較長，存在生產成本高和能耗高的問題。

CN109622941A提出了一種低氧鈮粉的制造方法，主要通過將氫化鈮粉與金屬還原劑交替置于脫氫降氧爐中，加熱到600-800℃保溫1-5小時，繼續升溫至700-1000℃保溫1-5小時，隨后將爐內抽真空保溫2-10h，制備得到脫氫后的鈮粉。該發明提出的脫氫處理反應時間長，操作復雜，對設備要求較高，工業化成本增加。

現有的鉬鈦靶坯的脫氫處理一般為鉬鈦靶坯燒結成型后，在真空爐中進行脫氫處理，所得鉬鈦靶坯雖然可以獲得良好的致密度和機械強度，但是此時靶坯已經致密化難以將氫含量去除至較低水平，并且脫氫處理所需的反應溫度和反應時間都大大增加，甚至需要增加專用的脫氫設備和額外的脫氫工序，生產成本較高，難以進行工業化推廣。

因此，如何降低鉬鈦靶坯的氫含量，簡化脫氫處理的流程，降低鉬鈦靶坯的生產成本，得到致密度高、機械性能優異的鉬鈦靶坯產品是當前需要解決的緊迫問題。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種鉬鈦靶坯的制備工藝，本發明提供的制備工藝脫氫流程簡單，能夠大大縮短脫氫的反應時間，將鉬鈦靶坯的氫含量降低至20ppm以下，降低鉬鈦靶坯的生產成本，所制得的鉬鈦靶坯致密度高、內部結構良好且滿足尺寸規格。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種鉬鈦靶坯的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟：

(1)將鉬粉和鈦粉混合得到混粉料，將所述混粉料進行冷等靜壓得到壓坯。

(2)將所述壓坯進行脫氫處理，得到脫氫壓坯。

(3)將所述脫氫壓坯進行包套脫氣處理和熱等靜壓處理，處理后的樣品經過機加工得到鉬鈦靶坯。

現有的鉬鈦靶坯脫氫處理工藝需要的反應溫度高，反應時間長，且鉬鈦靶坯的氫含量難以去除至最低。本發明提出的鉬鈦靶坯制備工藝通過冷等靜壓后對鉬鈦壓坯進行脫氫處理，可以將脫氫處理的反應時間縮短95％以上，降低脫氫處理的能耗，在短時間內可將鉬鈦靶坯的氫含量降低至20ppm以下。