[發(fā)明專利]一種微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法

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• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113684381A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭勝惠;代青青;杜金佳;周俊文;陳菓;劉東杰
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C22B47/00
• 分類號: C22B47/00;C01G45/10;C22B3/08
• 代理公司: 天津煜博知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

1.一種微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，采用微波-剛?cè)峤M合攪拌聯(lián)合處理礦物的裝置，具體步驟如下：

1)將軟錳礦和硫鐵礦加入到硫酸溶液混合均勻得到礦漿，通過微波加熱礦漿控制溫度為85～90℃并在轉(zhuǎn)速為100～500rpm下攪拌浸出2～2.5h得到錳浸出液和浸出渣；

2)采用氨水調(diào)節(jié)錳浸出液pH值為2.5～3，微波加熱控制溫度為90～95℃，加入硫酸鐵并在轉(zhuǎn)速為100～500rpm下攪拌反應(yīng)1.5～2h，固液分離得到濾液A和濾渣A；

3)將H₂O₂加入到濾液A中，讓溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，再調(diào)節(jié)pH值為5～5.2，微波加熱控制溫度為90～95℃并在轉(zhuǎn)速為100～500rpm下攪拌反應(yīng)1.5～2h，固液分離得到濾液B和濾渣B；

4)將MnF₂加入濾液B中，調(diào)節(jié)pH值為5～5.2，微波加熱控制溫度為90～95℃并在轉(zhuǎn)速為100～500rpm下攪拌反應(yīng)1.5～2h，然后加入絮凝劑聚丙烯，靜置1.5～2h，固液分離得到濾液C和濾渣C；

5)將福美鈉SDD加入到濾液C中，調(diào)節(jié)pH值為6～6.5，微波加熱控制溫度為90～95℃并在轉(zhuǎn)速為100～500rpm下攪拌反應(yīng)1.5～2h，固液分離得到硫酸錳溶液和濾渣D。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于：步驟1)軟錳礦和硫鐵礦的質(zhì)量比為8～12:1，軟錳礦中錳的品位不高于32％，硫酸溶液濃度為0.8～1.6mol/L，礦漿中液固比mL:g為8～12:1，微波功率為600～700W，微波頻率為2.45GHZ。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于：步驟2)硫酸鐵的加入量為物料中鉀和鈉總離子摩爾量的1.20～1.25倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于：步驟3)H₂O₂的加入量為鐵離子含量的1.10～1.15倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于：步驟4)MnF₂的加入量為物料中鈣和鎂離子總摩爾量的1.10～1.15倍，聚丙烯的加入量與MnF₂的摩爾量相等。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于：步驟5)福美鈉SDD的加入量為重金屬離子含量的1.10～1.15倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波-流場耦合強(qiáng)化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，其特征在于：微波-剛?cè)峤M合攪拌聯(lián)合處理礦物的裝置包括反應(yīng)裝置(8)、動力裝置(17)、微波裝置(5)、溫度傳感裝置(12)、微波控制器、液晶顯示屏(14)、冷凝裝置(13)和溫度控制儀，

反應(yīng)裝置(8)設(shè)置在微波反應(yīng)腔體(4)的中心，動力裝置(17)的底端穿過微波反應(yīng)腔體(4)的頂面并向下延伸至反應(yīng)裝置(8)的底部，動力裝置(17)的底端為剛?cè)峤M合攪拌槳(9)，溫度傳感裝置(12)豎直插設(shè)在反應(yīng)裝置(8)內(nèi)，溫度傳感裝置(12)與溫度控制儀連接，微波裝置(5)與微波反應(yīng)腔體(4)連通，微波裝置(5)與微波控制器連接，溫度控制儀和微波控制器均與液晶顯示屏(14)連接，反應(yīng)裝置(8)外接冷凝裝置(13)。