[發(fā)明專利]一種微波-流場耦合強化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法

在審

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• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113684381A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發(fā)明（設計）人: 郭勝惠;代青青;杜金佳;周俊文;陳菓;劉東杰
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B47/00
• 分類號: C22B47/00;C01G45/10;C22B3/08
• 代理公司: 天津煜博知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發(fā)明涉及一種微波?流場耦合強化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，屬于冶金礦物處理技術領域。本發(fā)明采用微波?剛柔組合攪拌聯(lián)合處理礦物的裝置，將軟錳礦和硫鐵礦加入到硫酸溶液混合均勻得到礦漿，微波加熱礦漿控溫并攪拌浸出得到錳浸出液和浸出渣；氨水調節(jié)錳浸出液pH為2.5～3，微波加熱控溫，加入硫酸鐵并攪拌反應，固液分離得到濾液A和濾渣A；H₂O₂加入到濾液A中，調節(jié)pH值為5～5.2，微波加熱控溫并攪拌反應，固液分離得到濾液B和濾渣B；MnF₂加入濾液B中，調節(jié)pH值為5～5.2，微波加熱控溫并攪拌反應，然后加入聚丙烯靜置，固液分離得到濾液C和濾渣C；將SDD加入到濾液C中，調節(jié)pH值為6～6.5，微波加熱控溫并攪拌反應，固液分離得到硫酸錳溶液和濾渣D。

技術領域

本發(fā)明涉及一種微波-流場耦合強化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，屬于冶金礦物處理技術領域。

背景技術

國內99.68％的錳礦資源品位不高于30％，為低品位軟錳礦，一般需要與進口高品位富礦搭配處理，傳統(tǒng)的工藝存在廢棄排放、廢渣難處理、操作繁雜和錳浸出率低等問題。硫酸錳是生產(chǎn)電解錳產(chǎn)品、錳氧化物以及其他錳鹽的重要中間物料，硫酸錳的純度決定了后續(xù)錳系產(chǎn)品的質量。硫酸錳主要通過硫酸溶液浸取錳礦后再經(jīng)除雜而成。低品位的錳礦制成的硫酸錳產(chǎn)品雜質含量高，特別是鈣、鎂、鐵和其他重金屬雜質含量高，因此去除鈣、鎂、鐵、及其他重金屬雜質，制備高純硫酸錳產(chǎn)品，一直是硫酸錳生產(chǎn)工業(yè)的難題。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中高純硫酸錳的制備問題，提供一種微波-流場耦合強化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，即采用微波-流場耦合強化軟錳礦還原浸出，微波強化相間傳質與傳熱效率，有效降低還原反應所需的活化能，促進還原反應進程，機械攪拌強化反應器內物料間的動量、熱量和質量傳遞過程，調控微波電磁場演化，實現(xiàn)微波強化軟錳礦還原浸出；微波-流場耦合誘發(fā)流場和電磁場的同步失穩(wěn)，強化流場混沌混合區(qū)和隔離區(qū)之間的傳遞過程，均化電磁場能量分配，降低還原反應活化能。

一種微波-流場耦合強化處理軟錳礦制備高純硫酸錳的方法，采用微波-剛柔組合攪拌聯(lián)合處理礦物的裝置，具體步驟如下：

1)將軟錳礦和硫鐵礦加入到硫酸溶液混合均勻得到礦漿，通過微波加熱礦漿控制溫度為85～90℃并在轉速為100～500rpm下攪拌浸出2～2.5h，使軟錳礦與硫鐵礦在酸性條件下浸出錳離子，最后得到錳浸出液和浸出渣；

2)采用氨水調節(jié)錳浸出液pH值為2.5～3，微波加熱控制溫度為90～95℃，加入硫酸鐵并在轉速為100～500rpm下攪拌反應1.5～2h，硫酸鐵與浸出液中的鉀離子和鈉離子反應形成黃鉀鐵礬和黃鈉鐵礬沉淀，除去鉀離子和鈉離子等雜質離子，最后固液分離得到濾液A和濾渣A；

3)將H₂O₂加入到濾液A中，讓溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，再調節(jié)pH值為5～5.2，微波加熱控制溫度為90～95℃并在轉速為100～500rpm下攪拌反應1.5～2h，讓鐵離子與加入的氨水反應生成沉淀，最后固液分離得到濾液B和濾渣B；

4)將MnF₂加入濾液B中，調節(jié)pH值為5～5.2，微波加熱控制溫度為90～95℃并在轉速為100～500rpm下攪拌反應1.5～2h，MnF₂與溶液中的鈣離子和鎂離子反應生成CaF₂和MgF₂的絮凝狀沉淀物，然后再加入絮凝劑聚丙烯，靜置1.5～2h，固液分離得到濾液C和濾渣C；

5)將福美鈉SDD加入到濾液C中，調節(jié)pH值為6～6.5，微波加熱控制溫度為90～95℃并在轉速為100～500rpm下攪拌反應1.5～2h，加入的福美鈉SDD分別與物料中的重金屬離子形成沉淀，再經(jīng)過固液分離得到硫酸錳溶液和濾渣D。