[發明專利]一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110987936.8
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113663695A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 陳雷;王金龍;鮑乾龍;劉海鳴;王云楓;劉青;高寧
• 申請（專利權）人: 南京宇清環境科技有限公司;南京沃譜瑞環境研究院有限公司
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J23/60;B01J35/02;B01J35/04;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/62
• 代理公司: 南京鑫之航知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32410
• 代理人: 汪慶朋

1.一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

1）將活性炭用去離子水洗滌3-5遍，升溫至120-150℃，保持1-2小時，再升溫至400-600℃，保持1-1.5小時，冷卻至室溫，取出活性炭，去離子水保存；

2）將鈷鹽和鉬鹽完全溶解到去離子水中無沉淀后，用無機酸調節溶液的pH值為2-4，在攪拌條件下繼續加入硫化銨溶解完全，得到含Co、Mo和S元素的浸漬液；

3）將第三步處理后的活性炭加入含Co、Mo和S元素的浸漬液中，密閉條件下陳化得到含含Co、Mo和S元素的活性炭前驅體；

4）將活性炭前驅體在60-90℃下回流1-2小時，然后加入水合肼繼續在120-140℃條件下回流2-6小時，完成催化劑的硫化過程，然后冷卻、過濾、洗滌、真空干燥，即得到Co-Mo-S催化劑；

5）將Pt、Pd和Ir分別溶于王水，蒸干后，加入去離子水稀釋，得到氯鉑酸溶液、氯鈀酸溶液和氯銥酸溶液備用；

6）將載體浸入酸性溶液中煮沸0.5-2h，去離子水清洗至中性，放入鼓風干燥箱中烘干，在400-800℃之間煅燒3.5小時以上；

7）將輔助涂層的溶液緩慢滴加入主體涂層的溶膠中，均勻攪拌，得到混合溶液，將第二步中的處理后的載體加入混合液中5-8分鐘，自然環境下吹掃，放入鼓風干燥箱中烘干，在500-800℃之間煅燒2.5小時以上，得到涂敷有均勻金屬氧化物復合涂層的載體；

8）按耐硫型催化劑各組分比例將第一步中的氯鉑酸溶液、氯鈀酸溶液和氯銥酸溶液與硝酸鹽溶液混合，將涂敷有均勻金屬氧化物復合涂層的載體放入四種四種溶液的混合液中，采用等體積浸漬法，浸漬6小時以上；

9）向第八步中的混合液中加入還原劑，反應5分鐘以上，溫度為40-80℃，取出載體，用去離子水洗滌三遍以上，鼓風干燥箱中烘干，得到目標產物；

10）將目標產物與Co-Mo-S催化劑一同放入多孔容器中。

2.根據權利要求1所述的一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑及其制備方法，其特征在于：所述用于去除co、vocs的耐硫型催化劑包括所述步驟9中的目標產物和Co-Mo-S催化劑，所述酸性溶液為：稀硝酸、稀鹽酸、草酸，濃度為1%-10%；所述輔助涂層的溶液為下列一種：鐵離子硝酸鹽、鋅離子硝酸鹽，濃度為0.05~5g/ml。

3.根據權利要求2所述的一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑及其制備方法，其特征在于：所述還原劑為下列一種：分析純的甲酸、草酸，還原劑與Pt、Pd、Ir、助劑總量的摩爾比為1.0-10.0∶1，所述載體為活性炭或，所述多孔容器結構為蜂窩狀、纖維狀、絲網狀，所述主體圖層為氧化鋁。

4.根據權利要求3所述的一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑及其制備方法，其特征在于：輔助涂層為下列一種：氧化鋅、氧化鐵，所述助劑為下列一種：鐵、銅、銀的單質或其氧化物。

5.根據權利要求1所述的一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑及其制備方法，其特征在于：所述目標產物中各組分含量與載體重量的關系如下：

Pt的重量為載體重量的0.05%~8%；

Pd的重量為載體重量的0.05%~8%；

Ir的重量為載體重量的0.05%~8%；

主體涂層的重量為載體重量的1.5%~15%；

輔助涂層的重量為載體重量的1.5%~15%；

助劑的重量為載體重量的0.05%~20%；

Pt、Pd、Ir的粒徑為4-10nm，純度大于99%。

6.根據權利要求1所述的一種用于去除co、vocs的耐硫型催化劑及其制備方法，其特征在于：所述水合肼為MoO3質量數的4-5倍，所述硫化銨用量為元素Mo摩爾數的4-6倍，所述鈷鹽為硝酸鈷，所述鉬鹽為七鉬酸銨，鈷以氧化鈷計算的含量為3.0-6.0wt%，鉬以三氧化鉬計算含量為10.0-15.0wt%，所述氯鉑酸溶液、氯鈀酸溶液和氯銥酸溶液濃度均為0.01-2.5g/ml。