[發(fā)明專利]一種低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110987616.2
• 申請(qǐng)日: 2021-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN113773434A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁大兵;蔣紅光;何盛教;蘇猛;石顯偉;韋忠國;韋慧;牙金艷;黃棟;文志康;何偉忠;盧玉喬;蘇彥容
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西皖維生物質(zhì)科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F218/08
• 分類號(hào): C08F218/08;C08F210/02;C09J131/04;C09D131/04
• 代理公司: 南寧市吉昌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 45125
• 代理人: 滕藝瓊

本發(fā)明公開了一種低固低粘乙酸乙烯酯?乙烯共聚乳液的制備方法：(1)將初始單體乙酸乙烯酯和表面活性劑溶液加入反應(yīng)器中進(jìn)行預(yù)乳化，加氧化劑過氧化氫溶液引發(fā)反應(yīng)，攪拌反應(yīng)，在反應(yīng)過程中均勻分段加入連續(xù)單體乙酸乙烯酯，在熟化期階段加入次硫酸鋅甲醛水溶液，熟化期結(jié)束即反應(yīng)結(jié)束；(2)加水、過氧化苯甲酸叔丁酯、碳酸氫鈉、調(diào)節(jié)反應(yīng)液酸堿度、消泡劑等調(diào)節(jié)反應(yīng)液不揮發(fā)組分含量、乙酸乙烯酯等，攪拌均勻后過濾去濾渣，得到低粘低固的乙酸乙烯酯?乙烯共聚乳液GW?707A。本發(fā)明低固低粘乙酸乙烯酯?乙烯共聚乳液GW?707A具有更好流變學(xué)性能，在保持乳液的低粘度，降低固含量，使乳液的流平性更優(yōu)異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種乙烯乙酸酯-乙烯共聚乳液的制備方法，特別涉及一種低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制備方法。

背景技術(shù)

乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(即VAE)在聚醋酸乙烯分子中引入了乙烯分子鏈，使乙酰基產(chǎn)生不連續(xù)性，增加了高分子鏈的旋轉(zhuǎn)自由度，空間阻礙小，高分子主鏈變得柔軟，增加流變學(xué)性能。同時(shí)乙烯作為共聚物的內(nèi)增塑劑，使VAE聚合物具有內(nèi)增塑性，增塑劑不會(huì)發(fā)生遷移，從而避免了聚合物性能老化。VAE乳液不僅對(duì)紫外線有很好的穩(wěn)定性，而且具有較好的耐酸堿性，廣泛應(yīng)用于粘合劑、防水涂料、室內(nèi)裝飾、室外保溫、地毯、無紡布、紙業(yè)加工、水泥改性等領(lǐng)域。

目前，乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液產(chǎn)品型號(hào)眾多，每個(gè)型號(hào)都有其獨(dú)特的性能優(yōu)勢(shì)。現(xiàn)有各類品牌的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的不揮發(fā)物都≥54％，由于乳液的機(jī)械穩(wěn)定性，無論是低粘高固還是高粘低固，都因固化速度快而使得其成膜硬度大，柔韌性能不足，導(dǎo)致施工時(shí)平流性差，抗老化性能下降，防水效果不佳。在生產(chǎn)控制上，初始表面活性劑、醋酸乙烯單體、乙烯形成的反應(yīng)體系，其配比影響著共聚乳液的粘度和固含量；為了得到低固低粘共聚乳液，必須降低醋酸乙烯單體和乙烯的比值，初始表面活性劑將關(guān)系到整個(gè)體系的平衡，其用量過多將導(dǎo)致乳液爆聚，用量過少乳液體系出現(xiàn)破乳，這成為生產(chǎn)工藝的一個(gè)難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，克服反應(yīng)體系平衡的生產(chǎn)難點(diǎn)，提供一種低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制備方法，制備了具有流變學(xué)性能好、粘接力強(qiáng)、成膜柔軟性能好、不易回粘、可在低溫地區(qū)使用的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-707A。本發(fā)明彌補(bǔ)了乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液產(chǎn)品在防水涂料、粘合板和紡織類涂層柔韌性要求較高的缺陷，為膠黏類和噴裝類提供一種性能更優(yōu)的乳液原料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制備方法，包含以下操作步驟：

(1)將初始單體乙酸乙烯酯和表面活性劑溶液加入密閉反應(yīng)器中進(jìn)行預(yù)乳化，在乙烯氣氛、壓強(qiáng)1.5-6.0MPa連續(xù)滴加氧化劑過氧化氫溶液引發(fā)反應(yīng)，攪拌反應(yīng)100-120min，在反應(yīng)過程中均勻分段加入連續(xù)單體乙酸乙烯酯，反應(yīng)過程中溫度控制在78～82℃，連續(xù)單體乙酸乙烯酯加完后，反應(yīng)溫度低于77℃且氧化劑過氧化氫溶液加入速率提升至100％后生產(chǎn)進(jìn)入熟化期，在熟化期階段加入次硫酸鋅甲醛(ZFS)水溶液，提高單體乙酸乙烯酯(初始單體乙酸乙烯酯+連續(xù)單體乙酸乙烯酯)及乙烯的轉(zhuǎn)化率，熟化期結(jié)束即反應(yīng)結(jié)束；

(2)將步驟(1)熟化期結(jié)束后所得反應(yīng)液置于閃蒸器中除去殘余的乙烯，加入去離子水調(diào)節(jié)反應(yīng)液不揮發(fā)組分含量，加入過氧化苯甲酸叔丁酯降低反應(yīng)液中乙酸乙烯酯含量，加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液的酸堿度，加入消泡劑去除反應(yīng)液中殘留的細(xì)小氣泡，攪拌均勻后過濾去濾渣，得到低粘低固的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-707A。

優(yōu)選的是，步驟(1)中所述的表面活性劑溶液為將去離子水、復(fù)配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚、還原劑次硫酸鋅甲醛混合均勻并升溫到75～85℃后得到的混合溶液；所述表面活性劑溶液中去離子水、復(fù)配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚和還原劑次硫酸鋅甲醛的質(zhì)量比為275～283.3：13.5～15.0：1.67～1.94：1。