[發(fā)明專利]一種低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110987616.2
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113773434A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁大兵;蔣紅光;何盛教;蘇猛;石顯偉;韋忠國;韋慧;牙金艷;黃棟;文志康;何偉忠;盧玉喬;蘇彥容
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西皖維生物質(zhì)科技有限公司
• 主分類號: C08F218/08
• 分類號: C08F218/08;C08F210/02;C09J131/04;C09D131/04
• 代理公司: 南寧市吉昌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 45125
• 代理人: 滕藝瓊

1.一種低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制備方法，其特征在于，包含以下操作步驟：

(1)將初始單體乙酸乙烯酯和表面活性劑溶液加入反應(yīng)器中進(jìn)行預(yù)乳化，在乙烯氣氛、壓強(qiáng)1.5-6.0MPa條件下連續(xù)加氧化劑過氧化氫溶液引發(fā)反應(yīng)，攪拌反應(yīng)100-120min，在反應(yīng)過程中均勻分段加入連續(xù)單體乙酸乙烯酯，反應(yīng)過程中溫度控制在78～82℃，連續(xù)單體乙酸乙烯酯加完后，反應(yīng)溫度低于77℃且氧化劑過氧化氫溶液加入速率提升至100％后生產(chǎn)進(jìn)入熟化期，在熟化期階段加入次硫酸鋅甲醛水溶液，熟化期結(jié)束即反應(yīng)結(jié)束；

(2)將步驟(1)熟化期結(jié)束后所得反應(yīng)液置于閃蒸器中除去殘余的乙烯，加水調(diào)節(jié)反應(yīng)液不揮發(fā)組分含量，加入過氧化苯甲酸叔丁酯降低反應(yīng)液中乙酸乙烯酯含量，加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液的酸堿度，加入消泡劑去除反應(yīng)液中殘留的細(xì)小氣泡，攪拌均勻后過濾去濾渣，得到低粘低固的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-707A。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的表面活性劑溶液為將水、復(fù)配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚、還原劑次硫酸鋅甲醛混合均勻并升溫到75～85℃后得到的混合溶液；所述表面活性劑溶液中水、復(fù)配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚和還原劑次硫酸鋅甲醛的質(zhì)量比為275～283.3：13.5～15.0：1.67～1.94：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的復(fù)配聚乙烯醇由聚乙烯醇05-88和聚乙烯醇17-88按照質(zhì)量比11～12:1～1.5的比例混合所得。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述氧化劑過氧化氫質(zhì)量百分含量為1.2～2.0％，所述氧化劑過氧化氫添加總質(zhì)量為步驟(1)中加入的單體乙酸乙烯酯總質(zhì)量質(zhì)量的8.0～9.5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述初始乙酸乙烯酯的質(zhì)量與連續(xù)單體乙酸乙烯酯的總質(zhì)量比為2.0～2.4:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中反應(yīng)過程中連續(xù)單體乙酸乙烯酯分三批加入，每批加入量相等；具體加入時間為反應(yīng)到第10min、30min、50min時加入，每個時段加入用時為15min，然后停加5min再繼續(xù)加入。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中在熟化期加入的次硫酸鋅甲醛水溶液的質(zhì)量百分含量為4～5％，所述次硫酸鋅甲醛(ZFS)水溶液的質(zhì)量與單體乙酸乙烯酯總質(zhì)量比為0.75％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過氧化苯甲酸叔丁酯的添加量為每噸步驟(2)中所述反應(yīng)液添加0.15～0.3kg；所述碳酸氫鈉的添加量為每噸步驟(2)中所述反應(yīng)液添加1.5～2.2kg；所述消泡劑的添加量為每噸步驟(2)中所述反應(yīng)液添加1.5～2.0kg；所述去離子水的添加量為每噸步驟(2)中所述反應(yīng)液添加30～50kg。