[發(fā)明專利]一種單晶型高鎳層狀正極材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110986973.7
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113707874A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設計）人: 張聯(lián)齊;李森浩;張洪周;宋大衛(wèi);時喜喜;馬月
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 太原倍智知識產權代理事務所(普通合伙) 14111
• 代理人: 張宏

1.一種單晶型高鎳層狀正極材料的制備方法，其特征在于：所述單晶型高鎳層狀正極材料的表達式為LiNi_xCo_yM_1-x-yO₂(0.6≤x≤0.98，0≤y≤0.2，M=Mn、Al中的一種)，其制備方法包括如下步驟：

步驟一，以鎳鹽、鈷鹽、M鹽為原料，采用氫氧化物共沉淀法制備材料的前驅體；

步驟二，前驅體一次配鋰，將烘干的前驅體過篩后與鋰源材料按比例稱量，進行充分混合，在900-1100°C下燒結后取出，研磨過篩，獲得第一配鋰產物；前驅體中金屬元素的物質的量與鋰源材料中鋰的物質的量按照摩爾比為1∶1.05-1：1.1之間進行混合；

步驟三，前驅體二次補鋰，將第一配鋰與鋰源材料按比例稱量并充分混合，在700-870°C下燒結，研磨過篩后得到所述的單晶型高鎳層狀正極材料；前驅體中金屬元素物質的量與鋰源材料中鋰的物質的量按照摩爾比為1∶0.05-1：0.1之間進行混合。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟一中，以鎳鹽、鈷鹽、M鹽為原料，M鹽為錳鹽、鋁鹽中的一種或兩種，按照化學計量比稱量后溶于去離子水配成混合鹽溶液，同時配制氫氧化鈉和氨水的混合堿液；通過蠕動泵將混合鹽溶液和混合堿液同時輸入到反應釜中，并通入氮氣作為保護氣；通過反應釜程序控制反應釜的釜內溫度、進料速度、反應釜內pH和轉速，直到反應釜內材料D50達到2-10μm時停止打料；反應完成后靜置陳化，去離子水洗滌，得到的沉淀充分烘干，過篩得到所述的前驅體。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟一中，所述鎳鹽為硫酸鎳或硫酸鎳，鈷鹽為硫酸鈷，錳鹽為硫酸錳，鋁鹽為偏鋁酸鈉,以上各鹽的濃度均為2mol·L^-1。

4.根據(jù)權利要求2、3所述的方法，其特征在于：步驟一中，進料速度為50-150ml/h,反應釜內溫度為40-60℃，反應釜內pH為10-12，轉速為400-600r/min。

5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟一中，反應完成后靜置陳化10-20小時。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟一中，得到的沉淀置于90℃鼓風干燥箱充分烘干。

7.根據(jù)權利要求1或6所述的方法，其特征在于：步驟一中，所述的鋰源材料是碳酸鋰和氫氧化鋰中的一種或兩者的混合物。

8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟二中，升溫速度為2℃/min,達到燒結溫度后保溫10小時。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于：步驟三中，升溫速度為2℃/min,達到燒結溫度后保溫15小時。