[發明專利]二元納米復合材料Co3

有效

• 申請號: 202110986415.0
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113745009B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 郭亞寧;郝臣;王曉紅;楊瀅;周雪磊;董彤;王效坤
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明屬于復合材料技術領域，涉及二元復合材料Co₃S₄/NiCo₂S₄的制備方法，包括：向已配制好的鈷源、鎳源的異丙醇溶液中加入丙三醇攪拌均勻，120～200℃反應2～10h，得到NiCo?甘油酸脂球；將其超聲分散于水中，與2?甲基咪唑溶液混合均勻得到Co?ZIF/NiCo?甘油酸脂球；將Co?ZIF/NiCo?甘油酸脂球超聲分散于無水乙醇中，加入硫代乙酰胺，90～180℃溶劑熱反應6～18h，氮氣中300～400℃煅燒0.5～2h，即得。本發明以雙模板法結合水熱法，制備方法簡單，成本較低，對環境友好，易于量產。所制得的以NiCo₂S₄為內核，硫化Co?ZIF形成的Co₃S₄為外核的具有復雜空心結構的二元納米復合材料，粒徑分布均勻，對其進行電化學測試，表現出良好的電容性能，可應用于超級電容器電極。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，涉及二元納米復合材料的制備，尤其涉及二元復合材料Co₃S₄/NiCo₂S₄的制備方法及其應用于超級電容器電極。

背景技術

隨著化石能源被大量使用，能源危機和環境污染成為世界范圍內無法忽視的問題。而高效率的能量存儲/轉換裝置可以提高能源利用效率，減少能源的浪費，從而緩解能源缺乏并減輕能量轉換過程中對環境的影響。超級電容器具有應用范圍廣，循環性能好，充放電速度快等特性，兼具了電池的高能量密度和電容器的大功率密度，一直以來吸引了很多研究人員的注意。電極材料作為超級電容器的關鍵組成部分，其性能直接影響到電容器的整體性能，因此開發性能更優的電極材料是進一步推廣超級電容器應有的重點。超級電容器電極材料可以分為雙電層電極材料（以各類多孔碳材料為代表，如活性碳，碳納米管等）和贗電容電極材料（以金屬氧化物和導電聚合物為代表）。其中過渡金屬氧化物具有較高的理論比電容，但導電性及穩定性均不理想。

最近，過渡金屬硫化物由于更高的理論比電容和導電性引起人們注意。硫化物導電性和循環穩定性均高于氧化物，是一種有潛力的電極材料。同時，由于空心結構可以帶來更大的比表面積和更多的離子通道，使材料展現出更優越的性能而成為研究熱點。通過簡單的合成方法制備具有復雜空心結構的復合材料，可以極大提高超級電容器的性能。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明公開一種二元納米復合材料Co₃S₄/NiCo₂S₄的制備方法。

本發明的技術方案如下：

二元納米復合材料Co₃S₄/NiCo₂S₄的制備方法，包括如下步驟：

(1) 向已配制好的鈷源、鎳源的異丙醇溶液中加入丙三醇攪拌均勻，120～200℃反應2～10h，優選180℃反應6h，冷卻至室溫，離心收集產物并用無水乙醇洗滌數次，真空60℃干燥12h后得到NiCo-甘油酸脂球；其中所述鈷源、鎳源、異丙醇及丙三醇的摩爾體積比為2mmol:0.5～2mmol:40mL:8mL，優選2mmol:1mmol:40mL:8mL；

(2) 按NiCo-甘油酸脂球：去離子水的固液比為100mg:10mL，將NiCo-甘油酸脂球超聲分散于去離子水中，與2-甲基咪唑溶液混合磁力攪拌均勻，其中2-甲基咪唑與去離子水的固液比為1320mg:30mL，NiCo-甘油酸脂球與2-甲基咪唑的質量比為10:132，離心收集產物并用無水乙醇洗凈，真空60℃干燥12h后得到Co-ZIF/NiCo-甘油酸脂球；