[發明專利]二元納米復合材料Co3 有效
| 申請號: | 202110986415.0 | 申請日: | 2021-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN113745009B | 公開(公告)日: | 2023-01-17 |
| 發明(設計)人: | 郭亞寧;郝臣;王曉紅;楊瀅;周雪磊;董彤;王效坤 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | H01G11/30 | 分類號: | H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二元 納米 復合材料 co base sub | ||
1.二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)向已配制好的鈷源、鎳源的異丙醇溶液中加入丙三醇攪拌均勻,120~200℃反應2~10h,冷卻至室溫,離心收集產物并用無水乙醇洗滌數次,真空60℃干燥12h后得到NiCo-甘油酸脂球;其中所述鈷源、鎳源、異丙醇及丙三醇的摩爾體積比為2mmol:0.5~2mmol:40mL:8mL;
(2)按NiCo-甘油酸脂球:去離子水的固液比為100mg:10mL,將NiCo-甘油酸脂球超聲分散于去離子水中,與2-甲基咪唑溶液混合磁力攪拌均勻,其中2-甲基咪唑與去離子水的固液比為1320mg:30mL,NiCo-甘油酸脂球與2-甲基咪唑的質量比為10:132,離心收集產物并用無水乙醇洗凈,真空60℃干燥12h后得到Co-ZIF/NiCo-甘油酸脂球;
(3)將Co-ZIF/NiCo-甘油酸脂球超聲分散于無水乙醇中,加入硫代乙酰胺并磁力攪拌混合均勻,90~180℃溶劑熱反應6~18h,冷卻至室溫,離心收集產物并用無水乙醇洗凈,60℃干燥后置于管式爐中,在氮氣氛圍中300~400℃煅燒0.5~2h,產物分別用乙醇和甲醇清洗數次后干燥,得到二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4,其中所述Co-ZIF/NiCo-甘油酸脂球、硫代乙酰胺、無水乙醇的固液比為80mg:80~240mg:40mL。
2.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述向已配制好的鈷源、鎳源的異丙醇溶液中加入丙三醇攪拌均勻,180℃反應6h。
3.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述鈷源、鎳源、異丙醇及丙三醇的摩爾體積比為2mmol:1mmol:40mL:8mL。
4.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述鈷源為硝酸鈷,鎳源為硝酸鎳。
5.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述將Co-ZIF/NiCo-甘油酸脂球超聲分散于無水乙醇中,加入硫代乙酰胺并磁力攪拌混合均勻,120℃溶劑熱反應12h。
6.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(3)中離心收集產物并用無水乙醇洗凈,60℃干燥后置于管式爐中,在氮氣氛圍中350℃煅燒1h。
7.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(3)中管式爐升溫速率為3℃/min。
8.根據權利要求1所述二元納米復合材料Co3S4/NiCo2S4的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述Co-ZIF/NiCo-甘油酸脂球、硫代乙酰胺、無水乙醇的固液比為80mg:120mg:40mL。
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