[發(fā)明專利]一種鹽酸奧洛他定的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110985609.9 | 申請日： | 2021-08-26 |
| 公開（公告）號： | CN113620920A | 公開（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李昌華 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川子仁制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D313/12 | 分類號： | C07D313/12 |
| 代理公司： | 成都聚蓉眾享知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51291 | 代理人： | 劉艷均 |
| 地址： | 618300 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、在氮氣保護(hù)條件下，首先在四氫呋喃中加入[3-(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氫溴酸鹽，控制溫度為10℃-20℃，然后加入氫化鈉溶液與二甲基亞砜，在20℃-30℃保溫攪拌1h-2h，接著升溫至45℃-50℃，繼續(xù)攪拌2h-3h，最后加入11-氧代-6,11-二氫二苯并[b，e]氧雜卓-2-乙酸，繼續(xù)攪拌15h-20h，至反應(yīng)體系成黑褐色濁液反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)純化水和四氫呋喃的混合液淬滅，水相用鹽酸和正丁醇的混合溶劑處理，得到的水溶液再經(jīng)過減壓濃縮，濃縮液經(jīng)正丁醇析晶、過濾、干燥即得鹽酸奧洛他定粗品；
B、向步驟A得到的鹽酸奧洛他定粗品中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6.8-7.2，析出固體物，經(jīng)過濾、干燥得到奧洛他定；
C、向步驟B得到的奧洛他定中加入丙酮，再邊攪拌邊加入鹽酸至成白色濁液，繼續(xù)攪拌10h-15h后過濾、干燥得到鹽酸奧洛他定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟A中，所述氫化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟A中，所述四氫呋喃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟A中，所述二甲基亞砜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.66％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟A中，所述[3-(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氫溴酸鹽與11-氧代-6,11-二氫二苯并[b，e]氧雜卓-2-乙酸的摩爾比為(2-3)：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟A中，所述[3-(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氫溴酸鹽與氫化鈉的摩爾比為2.7：(6.5-7)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟B中，所述鹽酸奧洛他定粗品與氫氧化鈉的摩爾比為1：(1-1.5)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸奧洛他定的制備方法，其特征在于,在步驟C中，所述奧洛他定與鹽酸的摩爾比為1：(1-3)。
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