[發(fā)明專利]一種制備鋰離子篩和氧化石墨烯的方法

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• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113716556A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 袁永順;葛夢丹;凡甜甜;李建生;劉炳光;張嘉鋮;韓璐;牛晴晴
• 申請（專利權）人: 天津愛生科技有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01D15/08;H01M10/54;C01G45/02;C25B1/21
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1.一種制備鋰離子篩和氧化石墨烯的方法，其特征是以廢舊鋰離子電池負極石墨材料為原料制備錳系鋰離子篩和氧化石墨烯的方法，所述的廢舊鋰離子電池負極材料是以石墨為主要成分，并含有導電炭黑，偏氟乙烯粘合劑或羧甲基纖維素鈉粘合劑和鋰鹽成分；制備過程包括碳酸鋰制備，有機物氣化，氧化石墨烯制備，MnO₂沉淀制備和錳系鋰離子篩制備5個步驟：

（1）碳酸鋰制備是采用0.5-1mol/L的硫酸水溶液將負極材料中的鋰鹽在20-50℃下浸取4-12h，以完全浸取轉化為可溶性的硫酸鋰鹽，采用鋰離子篩吸附法選擇性吸附鋰，用0.5mol/L的硫酸水溶液洗脫后濃縮，再加入碳酸鈉溶液，沉淀分離得到得到微溶性的電池級碳酸鋰產(chǎn)品；

（2）有機物氣化是過濾浸取液中的石墨粉和不溶物，洗滌干燥后，在600-800℃下焙燒處理0.5-2h，使有機物和炭黑高溫氣化，得到剩余的片狀石墨粉；

（3）氧化石墨烯制備是將石墨粉在3-10倍質(zhì)量的95%濃硫酸中浸取8-12h，用石墨粉3-6倍質(zhì)量的高錳酸鉀氧化石墨粉生成氧化石墨烯，用雙氧水分解過量的高錳酸鉀和生成的二氧化錳沉淀，使其轉化為可溶性的硫酸錳，過濾分離納米氧化石墨烯沉淀，在水溶液中超聲分散為納米氧化石墨烯懸浮液產(chǎn)品；

（4）MnO₂沉淀制備是用鈦陽極電解氧化廢硫酸液中的硫酸錳，電解液溫度90-100℃，控制陽極電流密度40-80A/m²，使其在陽極表面沉積MnO₂；

（5）錳系鋰離子篩制備是將回收的電解MnO₂與回收的碳酸鋰產(chǎn)品，按照Li/Mn摩爾比0.8-1:1混合，在600-700℃下焙燒1-4h，使鋰鹽和二氧化錳進行熱化學反應得到錳系鋰離子篩前驅體Li_1.33Mn_1.67O₄；用0.5mol/L硫酸水溶液洗脫鋰鹽，得到錳系鋰離子篩MnO₂﹒0.4H₂O，在0.5g/L的氯化鋰水溶液中，測得其鋰吸附容量為40-45mg/g，吸脫附循環(huán)10次后鋰離子篩的溶損率為0.6%-0.9%，廢硫酸鹽溶液可循環(huán)用于廢舊鋰離子電池負極材料的浸取。