[發明專利]一種稀土六硼化物納米粉體及其固液雙相制備法

在審

• 申請號: 202110983759.6
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113582191A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 趙瑞山;劉華;黃美松;劉維;賀豐收;馬小波;周煌
• 申請（專利權）人: 湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強;聶午陽

本發明公開了一種稀土六硼化物納米粉體及其固液雙相制備法，包括以下步驟：S1、采用稀土氧化物、氧化硼和鈣作為原料，混合均勻并預壓成塊，制得塊狀原料；S2、將S1中的塊狀原料置于真空或惰性氣氛保護條件下加熱，預定加熱溫度為800～1050℃，制備得到稀土六硼化物反應產物；S3、將S2中稀土六硼化物反應產物經過酸洗、純水反復清洗至中性，進行過濾、真空干燥，獲得稀土六硼化物納米粉體。本發明的鈣熱還原過程降低了REBO₃化合物的形成幾率，提高了稀土六硼化物收率，收率大于88％，而且簡化鎂熱還原法制備稀土六硼化物中的提純工序，提高了生產效率。

技術領域

本發明涉及稀土六硼化鑭納米粉體制備領域，特別是一種稀土六硼化物納米粉體及其固液雙相制備法。

背景技術

稀土六硼化物(REB₆)因其優異的物理化學特性在民用、軍工、國防、髙端技術領域具有重要而廣泛的應用。過去幾十年來，稀土六硼化物作為陰極材料，國內外研究者們在實驗和理論上進行了大量的研究，其粉體、單晶體、多晶體、薄膜、納米線和場發射陣列等均已形成相應的制備工藝。近年來隨著納米技術的快速發展，研究者發現稀土六硼化物像LaB₆顆粒尺寸從微米減小至納米級別(～100nm)時，表面的自由電子具有表面等離子體效應，其共振峰波長為1000nm，對應可以有效阻隔750-1400nm的近紅外光，對自然光中的近紅外輻射有很好的吸收作用，并且對于可見光保持良好的穿透性，適于窗用透明隔熱的功能材料，節能環保。同時，以稀土六硼化物納米粒子有效吸收太陽光中的近紅外光，將光能轉變為熱能實現太陽能的開發利用的稀土六硼化物基復合光熱轉換材料，可用于光熱扼殺癌細胞治療、光熱響應催化系統的制備以及高效海水淡化與廢水凈化等。

目前稀土六硼化物粉體常見的的制備方法包括純元素化學合成法(張粹偉.稀土六硼化物陰極[J].光電子技術,1989,9(3):35-44.)、硼/碳熱還原法(Kumar S.,Krishnamurthy N..Synthesis and characterization of EuB₆ by borothermicreduction of Eu₂O₃[J].Processing Application of Ceramics,2011,5(3):149-154.)、自蔓延高溫合成法(張廷安，豆志河，楊歡.自蔓延高溫合成LaB₆微粉的制備及表征[J].東北大學學報:自然科學版,2005,(01):67-69.)及機械力化學合成法(D.,Duman,M.L..Synthesis of LaB₆ powders from La₂O₃,B₂O₃ and Mg blendsvia a mechanochemical route[J].Ceramics International,2012,38(8):6203-6214.)等。另外，專利CN 101948117 B分別公開了一種稀土六硼化物納米超細粉體的制備方法，該制備方法或存在制備的粉體粒徑大，顆粒不均勻，易團聚，且雜質多，表面活性低等缺點，且高壓、球磨等反應條件和制備過程程序繁瑣、周期長，不適合工業化生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，針對現有技術不足，提供一種稀土六硼化物納米粉體及其固液雙相制備法，提高稀土六硼化物收率，顆粒尺寸分布均勻、純度高。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，包括以下步驟：

S1、采用稀土氧化物、氧化硼和鈣作為原料，混合均勻并預壓成塊，制得塊狀原料；

S2、將S1中的塊狀原料置于真空或惰性氣氛保護條件下加熱，預定加熱溫度為800～1050℃，制備得到稀土六硼化物反應產物；

S3、將S2中稀土六硼化物反應產物經過酸洗、純水反復清洗至中性，進行過濾、真空干燥，獲得稀土六硼化物納米粉體。