[發(fā)明專利]一種稀土六硼化物納米粉體及其固液雙相制備法

在審

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• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113582191A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙瑞山;劉華;黃美松;劉維;賀豐收;馬小波;周煌
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 43113
• 代理人: 馬強(qiáng);聶午陽

1.一種稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于包括以下步驟：

S1、采用稀土氧化物、氧化硼和鈣作為原料，混合均勻并預(yù)壓成塊，制得塊狀原料；

S2、將S1中的塊狀原料置于真空或惰性氣氛保護(hù)條件下加熱，預(yù)定加熱溫度為800～1050℃，制備得到稀土六硼化物反應(yīng)產(chǎn)物；

S3、將S2中稀土六硼化物反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過酸洗、純水反復(fù)清洗至中性，進(jìn)行過濾、真空干燥，獲得稀土六硼化物納米粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：S2中惰性氣氛為氬氣，待溫度達(dá)到400～500℃時，通入氬氣。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：氬氣純度≥99.99％，通入氬氣后氣壓為0.05～0.2MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：S3中采用稀鹽酸進(jìn)行洗滌，稀鹽酸溶液的濃度為2～10mol/L，洗滌的溫度為40～60℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：S2中采用三段式加熱方式升溫至預(yù)定加熱溫度后保溫1～3h，真空度低于0.01Pa時開始加熱，其中，第一加熱升溫階段，從室溫升溫至600～650℃，升溫速率為6～10℃/min；第二加熱升溫階段，從600～650℃升溫至750～800℃，升溫速率為3～5℃/min；第三加熱升溫階段，從750～800℃升溫至預(yù)定加熱溫度，升溫速率為1～2℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：保溫結(jié)束后以15～30℃/min的冷卻速率進(jìn)行降溫，稀土六硼化物反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫取出。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰、氧化譜、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鏑、氧化鐿中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的稀土六硼化物納米粉體的固液雙相制備法，其特征在于：氧化鑭、氧化硼和鈣的摩爾比為1:6:(21-30)。

9.一種利用權(quán)利要求1-8任一項所述的固液雙相制備法制得的稀土六硼化物納米粉體，其特征在于：所述稀土六硼化物納米粉體的純度≥99.8％，粉體粒度分布在15nm～200nm。