[發明專利]一種鎂基空心納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110982167.2
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113667935B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 胡軍;楊家赫;謝波
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35;B82Y30/00;B82Y40/00;C01F5/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種鎂基空心納米結構的制備方法，利用團簇束流沉積設備采用多靶磁控等離子體氣體聚集法，以高純氬氣作為濺射和緩沖氣，將高純氧氣隨緩沖氣一起通入，且濺射源至少包含一個是以鎂為濺射靶材，一個以鈀為濺射靶材。將鎂、鈀靶材電離、加速，形成的納米顆粒束流高能沉積在襯底上，通過調整團簇束流沉積設備參數、控制氧氣通入量，使得到的空心納米顆粒直徑約為50~500?nm，從而制得所述鎂基空心納米材料。本發明利用團簇束流沉積設備所制備出的鎂基空心納米結構，具有優良的結構特性，且產物純度高，基本沒有雜質存在，本發明的生產方式成本低、流程短、設備要求不高，易于放大實驗且可實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及納米材料的制備領域，尤其是涉及一種鎂基空心納米材料的制備方法。

背景技術

作為一類典型的材料，目前很多方法都已經被報道用來制備空心納米結構材料，由于其具有低密度和高比表面積等特點，以及其空心部分是一個獨特的物理模型結構，可以產生一些奇特的基于微觀“包裹”效應性質，使得空心納米結構有著重要的應用。現有的制備空心納米結構材料的方法包括化學合成法、離子交換法、柯肯達爾效應、沉淀-熱處理法、模板法和非模板法等。

但目前存在的制備方法有些許缺陷，比如引入化學合成法會導致生成空心結構的同時也會生成雜質，且成分單一、普適性較差，且大部分存在于液相之中，難以提取。而技術較為成熟的柯肯達爾效應和沉淀-熱處理法方法也存在工藝復雜、成本高等特點。現有的制備技術均在在工業化應用方面存在較大的局限性。本申請專利所提及團簇束流沉積（cluster?beam?deposition）技術是上世紀70年代末發展起來的基于氣相方法制備納米結構的新型手段，由于產生的團簇質量分布以及動能可控，一定程度上可以實現非常大的沉積速率，因此非常適合工業化應用。同時團簇束流沉積方法在尺寸控制、結構控制、規模化和通用性上表現比較出色，它利用磁控等離子體氣體聚集法，通過與大流量的惰性氣體碰撞逐漸長大成為納米顆粒，并且通過差分抽氣的方法形成納米顆粒的束流，最終將束流引向襯底完成金屬納米粒子的制備。

但是，目前采用團簇束流沉積技術手段制備的往往是實心的納米粒子，針對如何利用團簇束流沉積技術手段來制備空心納米材料的報道還很少。

發明內容

針對現有技術存在的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種鎂基空心納米材料的制備方法。目前空心納米材料研發的核心已不僅僅是尺度問題，更重要的是如何利用人工方法可控制備滿足特定需求的空心納米結構，使其具有普適性、易于放大實驗且可實現工業化生產。本發明的方法中利用團簇束流沉積設備制備的納米結構展現出不同尋常的優良結構特性，且產物純度高、沒有雜質存在、生產成本低、流程短、易于實現工業化生產，而且目前尚未見到有發表的文章和公開的專利報道類似的實驗結果。

本發明的技術通過以下方案實現的：

所述的一種鎂基空心納米材料的制備方法，其特征在于利用團簇束流沉積設備采用磁控等離子體氣體聚集法進行制備鎂基空心納米材料，其制備過程為：利用團簇束流沉積設備采用雙靶磁控等離子體氣體聚集法產生鎂基空心納米粒子，所述多靶等離子體氣體聚集法使用至少兩個等離子體磁控濺射源進行共濺射，包含一個濺射源是以鎂為濺射靶材，一個濺射源是以鈀為濺射靶材。

所述的一種鎂基空心納米材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體過程為：團簇束流沉積設備的至少兩個等離子體磁控濺射源上分別裝載濺射靶材，對團簇束流沉積設備抽取高真空，向團簇束流沉積設備的濺射腔中充入高純度的惰性氣體作為濺射氣，向團簇束流沉積設備中充入高純度的惰性氣體作為緩沖氣，且高純氧氣隨緩沖氣一起通入；在團簇束流沉積設備的至少兩個等離子體磁控濺射源上分別施加電壓，將其電離，加速，產生包含鎂和鈀的混合原子氣，通過與大量惰性氣體碰撞后，生長成為納米顆粒，并且通過差分抽氣的方法形成納米顆粒的束流，最終將束流引向襯底表面上，繼而制備出空心納米材料。

所述的一種鎂基空心納米材料的制備方法，其特征在于以高純氬氣為濺射氣體，質量流量范圍約為20~80?sccm。