[發明專利]一種微米級氧化亞鎳的制備方法

在審

• 申請號: 202110980506.3
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113716629A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 衣淑立;陳大林;劉世和;丁勇;劉愛春;李芬霞;陳興綱;馬婷
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

一種微米級氧化亞鎳的制備方法，包括以下步驟，步驟1：稱取一定量的羰基鎳粉置于方形剛玉匣缽，放入箱式保護氣氛電阻爐中；步驟2：打開空壓機電源，然后把壓縮氣體通入箱式保護氣氛電阻內；步驟3：打開箱式保護氣氛電阻爐電源；步驟4：在步驟3焙燒完畢后，箱式保護氣氛電阻爐的爐溫自然冷卻下降到100℃以下，打開爐門取出剛玉匣缽，制備得到氧化亞鎳；步驟5：將步驟4制備的氧化亞鎳放置于球磨罐中，采用氧化鋯研磨球鋪滿球磨罐底部，球磨后即得到微米級氧化亞鎳。該方法以羰基鎳粉為原料，采用焙燒制備得到氧化亞鎳，在通過球磨處理將氧化亞鎳破碎成微米顆粒，其具有工藝簡單、過程可控、環境友好、無溫室氣體排放的優點。

技術領域

本發明屬于無機功能材料技術領域，尤其涉及一種微米級氧化亞鎳的制備方法。

背景技術

氧化亞鎳（NiO）是一種重要的無機功能材料，廣泛應用于催化劑、電池陰極、氣體傳感器、電致變色薄膜、磁性材料等領域，同時它還是制造鎳鹽及鎳催化劑的原料。在低溫下加熱氧化亞鎳，通過吸收空氣中的氧得到氧化鎳（Ni₂O₃），將氧化鎳加熱到400～500℃分解，產生四氧化三鎳（Ni₃O₄），經一步提高溫度則分解為氧化亞鎳。若直接氧化焙燒鎳粉也可以制備氧化亞鎳，但是鎳粉一般堆積在一起，在氧化焙燒過程中大多數鎳粉無法與氧氣接觸只有鎳粉表面較薄的一層能夠與氧氣接觸并反應，不適合需求量較多的生產，一般工業上采用兩種不同的工藝制備氧化亞鎳，其中一種工藝是用堿式碳酸鎳或碳酸鎳熱分解制備氧化亞鎳，具體工藝流程含鎳溶液先凈化除雜質，雜質元素含量達到要求后，送至中和器，加入碳酸鈉溶液，控制一定反應溫度與pH值，攪拌反應生成碳酸鎳沉淀。沉淀的碳酸鎳經過過濾、洗滌、烘干后送至煅燒爐內煅燒，即得到目標產物氧化亞鎳；但是在煅燒過程中，會排放二氧化碳等溫室氣體，對人類賴以生存的生態環境將構成嚴重威脅。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、過程可控、環境友好、無溫室氣體排放的微米級氧化亞鎳的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種微米級氧化亞鎳的制備方法，其特點是，包括以下步驟：

步驟1：稱取一定量的羰基鎳粉置于方形剛玉匣缽，放入箱式保護氣氛電阻爐中，關閉爐門；

步驟2：打開空壓機電源，設定壓縮氣體的流量為10～50L/min，然后把壓縮氣體通入箱式保護氣氛電阻內；

步驟3：打開箱式保護氣氛電阻爐電源，設定焙燒溫度為1000～1200℃，焙燒保溫時間為1～3h；

步驟4：在步驟3焙燒完畢后，箱式保護氣氛電阻爐的爐溫自然冷卻下降到100℃以下，打開爐門取出剛玉匣缽，制備得到氧化亞鎳；

步驟5：將步驟4制備的氧化亞鎳放置于球磨罐中，采用氧化鋯研磨球鋪滿球磨罐底部，球磨時間為1～3h，球磨機的頻率為20～25Hz，球磨后即得到微米級氧化亞鎳。

進一步的技術方案在于：在步驟2中設定壓縮氣體的流量為40L/min。

進一步的技術方案在于：所步驟3中設定焙燒溫度為1100℃，焙燒保溫時間為2h。

進一步的技術方案在于：所述步驟5球磨時間為2h，球磨機的頻率為22Hz。

進一步的技術方案在于：所述步驟5在球磨處理過程中的研磨球為氧化鋯研磨球，所述氧化鋯研磨球分別有1cm、0.8cm與0.5cm三種直徑。

綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：該方法以羰基鎳粉為原料，采用焙燒制備得到氧化亞鎳，在通過球磨處理將氧化亞鎳破碎成微米顆粒，其具有工藝簡單、過程可控、環境友好、無溫室氣體排放的優點。本發明解決了在氧化焙燒過程中大多數鎳粉無法與氧氣接觸只有鎳粉表面較薄的一層能夠與氧氣接觸并反應的問題，因此能夠適合大規模的生產。

具體實施方式