[發明專利]3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯制備方法及產品

在審

• 申請號: 202110977204.0
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113582841A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 王有朝;毛業富;高飛;林紅衛
• 申請（專利權）人: 湖南棓雅生物科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/52;C07C69/92;C07C51/367;C07C65/21;C07C51/09;C07C65/03
• 代理公司: 湖南環創光達知識產權代理有限公司 43264
• 代理人: 隋亭亭;艾秋香

1.一種塔拉水解液直接生產3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

①在塔拉水解液中加入碳酸二甲酯；

②步驟①后加入液堿水解；

③步驟②后加入碳酸二甲酯進行酯化，即得。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法所述制備方法包括以下步驟：

①液堿中加入塔拉粉進行水解，得水解液；

②在水解液中加入碳酸二甲酯；

③步驟②后加入液堿水解；

④步驟③后加入碳酸二甲酯進行酯化，即得。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟還包括：

將步驟④酯化后甲醇溶解，加入活性炭，過濾、結晶、離心；或/和所述步驟還包括：干燥，過篩。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟①中，所述塔拉粉與液堿質量與體積比為1:0.95-1.05，優選為1:1；加入液堿與塔拉粉，進一步的，所述體積為L；所述質量為kg。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟④中，加入碳酸二甲酯進行酯化，碳酸二甲酯加入體積與步驟③中加入液堿水解體積比為200：200。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟②中，水解液與碳酸二甲酯體積比為550：300。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟②中包括調解PH，PH為7.5-9優選為8.5-9；和/或步驟④中包括調解PH，PH為7.5-9;優選為8.5-9。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①加入550L液堿，后加入550kg塔拉粉，升溫至110-115℃，保溫1小時，過濾得水解液550L；

②在水解液中加碳酸二甲酯300L，溫度控制在80-85℃，PH值控制在8.5-9進行甲基化，PH值不變保溫30分鐘；

③步驟②后加200L液堿,溫度控制在102-105℃水解1-1.5小時，優選為1.5小時；

④步驟③后加入200L碳酸二甲酯,溫度控制在40-50℃，PH值控制在8.5-9進行酯化，即得。

9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①在550L液堿中加入550kg塔拉粉，升溫至110-115℃，保溫1小時，過濾得水解液550L；

②在水解液中加碳酸二甲酯300L，溫度控制在80-85℃，PH值控制在8.5-9進行甲基化，PH值不變保溫20-30分鐘，優選為30分鐘；

③步驟②后加200L液堿,溫度控制在102-105℃水解1-1.5小時，優選為1.5小時；

④步驟③后加入200L碳酸二甲酯，溫度控制在40-50℃，PH值控制在8.5-9進行酯化；

⑤經酯化后的產物，在甲醇溶解下，加活性炭10-20 kg，優選為20kg,保溫30-40分鐘，優選為40分鐘，過濾、結晶、離心；

⑥將步驟⑤后的產物干燥，即得。

10.一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯產品，其特征在于，采用權利要求1-8任一權利要求所述方法制備而成。