[發明專利]一種緩釋作用微膠囊薄膜及其制備方法

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• 申請號: 202110976289.0
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113698690A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 李威彤
• 申請（專利權）人: 徐州特之達包裝科技有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L1/02;C08L61/32;C08K9/10;C08K3/22;C08K5/3492;C08J5/18
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1.一種緩釋作用微膠囊薄膜的制備方法，其特征在于，所述緩釋作用微膠囊薄膜的工藝流程為：纖維素氣凝膠的制備、預改性纖維素氣凝膠的制備、改性纖維素氣凝膠的制備、固化液的制備、改性芯材的制備、改性微膠囊的制備、緩釋作用微膠囊的制備。

2.根據權利要求1所述的一種緩釋作用微膠囊薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

(1)將干凈的廢棄棉纖維粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纖維素，將粉碎纖維素分散在質量分數為7％的氫氧化鈉溶液中，制備成濃度為20mg/ml的分散液一，在50Hz的頻率下超聲分散10min，用質量分數為7％的氫氧化鈉溶液將分散液一稀釋成濃度為10mg/ml的分散液二，將分散液二倒入凍干模具中，先將冷凍干燥機調成冷凍模式，降溫冷凍后，再將冷凍干燥機調節成干燥模式，進行抽真空，設置真空度為1Pa，再對模具進行加熱，保溫一段時間，自然冷卻后得到物料a；將物料a加入到管式加熱爐內，在氫氣和氬氣組成的混合氣氣氛下，升高溫度至500℃，保溫反應，自然冷卻后得到物料b；將物料b浸滿濃度為15％的四氫呋喃溶液之后放入到干燥器中，將干燥器密封好，放入鼓風干燥箱中，升溫至90℃，開始反應，反應結束后將鼓風干燥箱升高溫度至200℃，恒溫反應，自然冷卻后將產物在去離子水中洗滌至洗滌液呈中性，得到纖維素氣凝膠；

(2)將纖維素氣凝膠置于封閉的干燥器中，同時在干燥器內放置一個含有纖維素氣凝膠質量5倍的甲基三氯硅烷的敞口燒杯，然后將干燥器在常溫下密封24h進行硅烷化反應，反應結束后，將硅烷化的纖維素氣凝膠在常溫條件下置于真空干燥箱內去除未反應的硅烷，制得預改性纖維素氣凝膠；

(3)將預改性纖維素氣凝膠放置在質量分數為2％的硫酸銅溶液中進行浸泡，然后將浸泡過硫酸銅溶液的預改性纖維素氣凝膠置于pH為12的氫氧化鈉溶液中浸泡，然后將浸泡過氫氧化鈉溶液的預改性纖維素氣凝膠轉移到1％的水合肼中，在常溫環境下進行浸泡，最后將產物用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，制得改性纖維素氣凝膠；

(4)將2-甲硫基-4,6-雙異丙胺基均三氮苯溶于甲醇溶劑中，加入固化劑乙烯基三胺，混合均勻后制得固化液；

(5)將改性纖維素凝膠放置在模具中，倒入改性纖維素凝膠質量5倍的固化液后，將模具密封并對模具內部進行抽真空干燥，真空度為-0.1MPa，干燥溫度為80℃，干燥時間為5～6h，得到預處理芯材；將預處理芯材進行球磨操作，以去離子水作為助磨溶劑，球料比為5：3，預處理芯材與去離子水的質量比為3：1，球磨后的預處理芯材粒徑為900～1000nm，制得改性芯材；

(6)將尿素分散到質量分數為30％的甲醛溶液中，同時再加入三聚氰胺、羥基乙酸和乳化劑烷基苯磺酸鈉，調節pH為8.3，攪拌均勻后得到混合液一，將混合液一放置在恒溫為60℃的水浴中，以200r/min的速度攪拌30～40min后，得到壁材溶液；將改性芯材分散到質量分數為30％的甲醛溶液中，攪拌均勻后得到混合液二，將混合液二放置在40℃的水浴鍋中，以200r/min的速度攪拌，同時滴加壁材溶液，滴加速率為3滴/s，反應20～30min后對反應體系進行熱風干燥，干燥溫度為60～70℃，干燥時間為3～5h，干燥后制得改性微膠囊；

(7)將改性微膠囊分散在改性微膠囊質量10倍的熔融態聚乙烯中，并加入熔融態聚乙烯質量0.03倍的固化劑乙烯基三胺，混合均勻后進行鼓吹，自然冷卻后制得緩釋作用微膠囊薄膜。

3.根據權利要求2所述的一種緩釋作用微膠囊薄膜的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)中，制備物料a時，冷凍機降溫到-45℃，冷凍時間為4～5h；控制升溫速率為1℃/h，升溫至30℃，保溫時間為24h；制備物料b時氫氣與氬氣的體積比為1：9；升溫速率為10℃/min，保溫反應時間為2～3h；制備纖維素凝膠時，升溫至90℃后反應時間為24h；恒溫反應時間為30min。

4.根據權利要求2所述的一種緩釋作用微膠囊薄膜的制備方法，其特征在于，上述步驟(2)中，真空干燥箱的真空度為1Pa，干燥時間為24h。

5.根據權利要求2所述的一種緩釋作用微膠囊薄膜的制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中，浸泡時間均為10～15min，改性纖維素氣凝膠、硫酸銅溶液、氫氧化鈉溶液、水合肼的質量比為1：6：6：6。