[發明專利]超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法

有效

• 申請號: 202110972729.5
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113600829B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 汪寶堆;孟跟平;海軍;胡國文;趙永青
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/0545;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

本發明公開了一種超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，用乙醇、正己烷和去離子水配制第一混合溶劑；加入銅鹽，完全溶解，再加入配體，配位反應回流，去離子水洗滌含有銅配合物的有機層，旋轉蒸發有機相，得銅配合物；用無水乙醇和去離子水配制第二混合溶劑；加入銅配合物，磁力攪拌，完全溶解后，降低攪拌轉速繼續攪拌，加入還原劑，待反應沒有氣泡產生時加入抗氧化劑，持續攪拌，收集納米銅粉，洗滌，真空干燥，制得超小尺寸納米銅粉。該制備方法在室溫下制出品質優良的、在精密電子、特定催化和5G屏蔽材料等領域具有非常高應用價值的單分散納米銅粉，是一項可能帶來銅及其合金革命性變化的關鍵技術，具有重要的理論意義和實用價值。

技術領域

本發明涉及一種超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法。

背景技術

銅粉是軍用設備、航空航天以及粉末冶金工業中不可或缺的戰略性基礎材料，也是我國大力發展和消費的寶貴有色金屬粉末。銅粉具有電子導電性強、機械性能穩定、吸熱性能高、熔沸點高等優點，廣泛應用于中子反應堆的中子反射層、合金鋼的添加劑、高效催化劑、耐火材料與特種玻璃以及天線等諸多領域。例如，汽車尾氣凈化處理過程中，納米銅粉作為催化劑可以用來部分地代替貴金屬鉑和釕，使有毒性的一氧化碳轉化為二氧化碳，使一氧化氮轉變為二氧化氮；在高分子聚合物的氫化和脫氫反應中，納米銅粉催化劑有極高的活性和選擇性，在乙炔聚合反應用來制作導電纖維的過程中，納米銅粉是很有效的催化劑。近年來，電子信息技術的普及與迭代、5G通信時代的推進與實施、工業制造的智能與自動化以及宇宙飛行的進步與發展，由納米銅粉制備的超細厚膜漿料將在大規模集成電路中起著重要的作用，同時價格比貴金屬銀粉、鈀粉低廉，具有廣闊的應用前景，大大推進了納米銅粉的應用領域。

此外，粒徑0.1?nm~100?nm的亞微米銅粉為原料制成藥物（重量比為0.2~0.4%），具有明顯降低戊二醛含量，改善由于氧自由基所造成的脂質過氧化損害，明顯增加SOD含量，增強機體SOD水平，調節其功能活性表達的特性，從而達到延緩人體的老化過程，干預、推遲其機體組織結構向衰老轉化，開辟了生命科學領域抗衰老的新途徑。有研究者作為制備抗衰老和腦缺血、腦血栓后遺癥等的治療藥物，且療效確切，服用方便、安全。

目前工業級的銅粉普遍采用高溫合成方法，該類過程需要苛刻的反應溫度，消耗大量的能源，而且形成的銅顆粒大、形貌不均一、品質差，無法應用于精密電子和特定催化領域。因此，如何實現工藝簡單、綠色高效、無毒無害、低耗環保、可持續的納米級銅粉的宏量制備一直是世界范圍內工業界和學術界關注的熱點。

發明內容

本發明提供了一種克服現有技術不足，大量合成納米銅粉的方法，該方法工藝簡單，低耗環保及綠色高效，是一項帶來銅及其合金革命性變化的關鍵技術，具有重要的理論意義和實用價值。

本發明所采用的技術放案是：一種超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，具體按以下步驟進行：

1）制備銅的不同配合物：

按體積比1︰1︰2，分別取乙醇、正己烷和去離子水，混勻，得第一混合溶劑；按40L第一混合溶劑中加入8mol銅鹽和24mol配體的比例，分別取第一混合溶劑、銅鹽和配體；銅鹽加入第一混合溶劑中，使銅鹽完全溶解，再加入配體，在70℃溫度下配位反應回流4h，在分液漏斗中用去離子水洗滌至少3次含有銅配合物的有機層，旋轉蒸發有機相，得到銅綠色的銅配合物；

銅鹽采用草酸銅、硫酸銅、二水合氯化銅、一水合乙酸銅或硝酸銅。

配體采用油酸鈉、乙酰丙酮或檸檬酸。

）制備單分散的納米銅粉：