[發明專利]超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法

有效

• 申請號: 202110972729.5
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113600829B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 汪寶堆;孟跟平;海軍;胡國文;趙永青
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/0545;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

1.一種超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，其特征在于，該制備方法具體按以下步驟進行：

1）混勻乙醇、正己烷和去離子水，得第一混合溶劑；按40L第一混合溶劑中加入8mol銅鹽和24mol配體的比例，分別取第一混合溶劑、銅鹽和配體；銅鹽加入第一混合溶劑中，使銅鹽完全溶解，再加入配體，在70℃溫度下配位反應回流4h，用去離子水洗滌含有銅配合物的有機層，旋轉蒸發有機相，得銅配合物；

銅鹽采用草酸銅、硫酸銅、二水合氯化銅、一水合乙酸銅或硝酸銅；

配體采用油酸鈉、乙酰丙酮或檸檬酸；

2）混勻無水乙醇和去離子水，得第二混合溶劑；按100L第二混合溶劑中加入10mol銅配合物的比例，分別取第二混合溶劑和銅配合物；再取還原劑和抗氧化劑，還原劑與銅配合物的摩爾比為1︰5～100，抗氧化劑與銅配合物的摩爾比為1︰50～500；室溫下，銅配合物加入第二混合溶劑中，磁力攪拌，使銅配合物完全溶解，然后以2000轉/分鐘磁力攪拌的轉速繼續攪拌，并緩慢加入還原劑，待反應沒有氣泡產生時加入抗氧化劑，再持續攪拌2h，離心分離收集納米銅粉，再用第二混合溶劑洗滌，真空干燥，制得平均粒徑為2.0nm的超小尺寸納米銅粉。

2.如權利要求1所述的超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，組成第一混合溶劑的乙醇、正己烷和去離子水的體積比為1︰1︰2。

3.如權利要求1所述的超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，組成第二混合溶劑的無水乙醇和去離子水的體積比為1︰1。

4.如權利要求1所述的超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，還原劑采用亞磷酸鈉、抗壞血酸或硼氫化鈉。

5.如權利要求1所述的超小尺寸納米銅粉的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，抗氧化劑采用異丙醇、十八硫醇或沒食子酸丙酯。