[發明專利]一種芳基二硒醚類有機硒化合物的綠色制備方法

有效

• 申請號: 202110969110.9
• 申請日: 2021-08-23
• 公開（公告）號: CN113636964B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 王宇光;沈泓舸;李靜
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C391/02
• 分類號: C07C391/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟

1.一種式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于所述的方法為：

以式(I)所示化合物和Se為反應原料，CuBr為催化劑，于KOH存在條件下，以乙醇為溶劑，在40℃～75℃下反應1h～4h，所得反應液經后處理，得到式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物；所述CuBr、Se、KOH與式(I)所示化合物的物質的量之比為5～30：50～300：50～200：100；

其中，X為鹵素；R同時為H、C₁～C₄烷基、氨基、甲基或甲氧基、硝基。

2.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：X為溴或碘。

3.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述的R為H、氨基、甲基、甲氧基或硝基。

4.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述式(I)所示化合物為下列之一：

5.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述反應在60℃條件下反應2h。

6.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述CuBr與所述的式(I)所示化合物的物質的量比為10:100。

7.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述Se的物質的量與所述的式(I)所示化合物的物質的量比為125：100。

8.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述KOH的物質的量與所述的式(I)所示化合物的物質的量比是150：100。

9.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于：所述乙醇的體積以式(I)所示化合物的物質的量計為0.5mL/mmol。

10.如權利要求1所述的式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物的綠色制備方法，其特征在于所述的后處理的方法為：所述反應液過濾，用乙醇洗滌濾餅，合并濾液，蒸去乙醇，加水溶解，用乙酸乙酯萃取，合并有機相，旋蒸抽去有機相溶劑后，所得粗產物以體積比為30：1的正己烷：乙酸乙酯為洗脫劑進行柱層析，收集含目標產物的洗脫液，蒸去洗脫液，得到式(Ⅱ)所示芳基二硒醚類化合物。