[發明專利]一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法

在審

• 申請號: 201710059357.0
• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN106831849A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 楊暉宇
• 申請（專利權）人: 廣東信翼科技有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 任重

技術領域

本發明屬于有機硅合成技術領域，更具體地，涉及一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法。

背景技術

含烯丙基硅氧烷化合物RR¹(CH₂＝CHCH₂)Si-R⁴因其含有的不飽和鍵可參與硅氫加成反應，適用于生產液體硅橡膠、加成型硅橡膠、高溫膠、生膠、硅凝膠和烯丙基硅油等系列產品，在許多橡膠制品中都占據這必不可少的地位，是一類重要的工業原料。尤其是近年來，隨著LED封裝用有機硅材料的發展，含有苯基的烯丙基硅氧烷化合物可提高硅膠折射率，降低粘度，有廣泛的應用前景。

現在還沒有發現有制備含烯丙基硅氧烷化合物的擴大生產方法，究其原因，主要是烯丙基類的硅烷單體難得，市場上只有烯丙基硅烷單體的混合體，由于混合體中的各種成分不能細分，重復穩定性差，導致水解縮合的烯丙基硅氧烷的結構也不能穩定，因此，不能擴大生產。

發明內容

本發明的目的在于根據現有技術中的不足，提供了一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法。

本發明在自制的、穩定的、純度很高的烯丙基硅烷單體的基礎上，使合成出高質量的含烯丙基硅氧烷得到保證。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

本發明提供了一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，所述含烯丙基聚硅氧烷的結構通式為式(I)所示：

其中，n≥1，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，為烷氧基、鹵素、烷基、烯丙基、芳基、被一個或多個鹵素取代的烷基、丙烯?；铜h氧基的一價烴基；

所述含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，包括如下步驟：

將R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(CH₂＝CHCH₂)Si-R⁴、有機酸、催化劑按照摩爾比1:1-1.5:1-2.5：0.005-0.01加入到反應瓶中，攪拌下升溫50-80℃，在此溫度下攪拌反應5-30分鐘，加入脫水劑，繼續在50-80℃反應2-5小時；

其中，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分別獨立選自烷氧基、鹵素、烷基、烯丙基、芳基、被一個或多個鹵素取代的烷基、丙烯酰基和環氧基的一價烴基；R4為鹵基或烷氧基；

所述RR¹(CH₂＝CHCH₂)Si-R⁴的制備方法為：

S1、在氮氣氛圍下，將R¹R²R³SiR⁴、鎂屑、催化劑混合，加熱；

S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的鹵丙烯反應；

S3、將S2中反應物在回流溫度下反應4-6個小時；

S4、加入余量鹵丙烯，繼續反應，保溫30-50分鐘；反應完成后，過濾，提純，即得所述烯丙基硅烷。

優選地，步驟B中所述的脫水劑的加入量為R²R³Si(R⁴)₂摩爾量的0.5-1.5倍。

優選地，步驟B中所述的有機酸為甲酸、乙酸或丙酸。

優選地，步驟B中所述催化劑為強酸催化劑，選自鹽酸、濃硫酸、三氟甲磺酸、強酸性離子交換樹脂、固體酸中的一種或幾種。

優選地，步驟B中所用的脫水劑為濃硫酸、醋酸酐或N,N’-二環己基碳二亞胺。

優選地，步驟C所述的非極性有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷、環己烷或者正庚烷。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明提供的制備方法原料價廉易得，工藝條件溫和，簡便易行，適用于工業化生產，生產成本低；制備得到的產品純度高，易于分離，產率可達85％以上。

具體實施方式

以下結合具體實施例來進一步說明本發明，但實施例并不對本發明做任何形式的限定。除非特別說明，本發明采用的試劑、方法和設備為本技術領域常規試劑、方法和設備。

除非特別說明，本發明所用試劑和材料均為市購。

實施例1：