[發明專利]一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法在審
| 申請號： | 201710059357.0 | 申請日： | 2017-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN106831849A | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發明（設計）人： | 楊暉宇 | 申請（專利權）人： | 廣東信翼科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司44102 | 代理人： | 任重 |
| 地址： | 525027 廣東省茂名市高*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙基 聚硅氧烷 制備 方法 | ||
1.一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述含烯丙基聚硅氧烷的結構通式為式(I)所示：
其中，n≥1，R、R1、R2和R3相同或者不相同，分別獨立選自烷氧基、鹵素、烷基、烯丙基、芳基、被一個或多個鹵素取代的烷基、丙烯?；铜h氧基的一價烴基；
所述含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，包括如下步驟：
將R2R3Si(R4)2、RR1(CH2＝CHCH2)Si-R4、有機酸、催化劑按照摩爾比1:1-1.5:1-2.5：0.005-0.01加入到反應瓶中，攪拌下升溫50-80℃，在此溫度下攪拌反應5-30分鐘，加入脫水劑，繼續在50-80℃反應2-5小時；
其中，R、R1、R2和R3相同或者不相同，分別獨立選自烷氧基、鹵素、烷基、烯丙基、芳基、被一個或多個鹵素取代的烷基、丙烯酰基和環氧基的一價烴基；R4為鹵基或烷氧基；
所述RR1(CH2＝CHCH2)Si-R4的制備方法為：
S1、在氮氣氛圍下，將R1R2R3SiR4、鎂屑、催化劑混合，加熱；
S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的鹵丙烯反應；
S3、將S2中反應物在回流溫度下反應4-6個小時；
S4、加入余量鹵丙烯，繼續反應，保溫30-50分鐘；反應完成后，過濾，提純，即得所述烯丙基硅烷。
2.根據權利要求1所述的一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟B中所述的脫水劑的加入量為R2R3Si(R4)2摩爾量的0.5-1.5倍。
3.根據權利要求1所述的一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟B中所述的有機酸為甲酸、乙酸或丙酸。
4.根據權利要求1所述的一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟B中所述催化劑為強酸催化劑，選自鹽酸、濃硫酸、三氟甲磺酸、強酸性離子交換樹脂、固體酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟B中所用的脫水劑為濃硫酸、醋酸酐或N,N’-二環己基碳二亞胺。
6.根據權利要求1所述的一種含烯丙基聚硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟C所述的非極性有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷、環己烷或者正庚烷。
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