[發明專利]奧澤沙星中N-亞硝基二甲胺含量的測定方法

有效

• 申請號: 202110965129.6
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113702523B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 陳陽;雍春
• 申請（專利權）人: 杭州華東醫藥集團新藥研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
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1.奧澤沙星中N-亞硝基二甲胺含量的測定方法，其中包括供試品溶液制備：將奧澤沙星樣品溶解于強堿溶液與甲醇的混合溶劑中，加入無機鹽和二氯甲烷，充分振蕩，靜置分層，取下層二氯甲烷相作為供試品溶液，采用氣相-質譜法檢測樣品中N-亞硝基二甲胺的含量；所述的強堿溶液選自氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液；所述的無機鹽選自氯化鈉、氯化鉀、無水硫酸鈉中的任意一種或多種；色譜柱：100％聚乙二醇作固定相的石英毛細管柱；

氣相-質譜條件為：

柱溫：程序升溫；起始溫度為40℃，維持0.5min，以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，維持1min，再以每分鐘60℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；

離子源：EI；

離子源溫度：220～240℃；

四級桿溫度：140～160℃；

監測離子m/z?74。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)供試品溶液制備：稱取奧澤沙星樣品溶解于強堿溶液與甲醇的混合溶劑中，加入無機鹽和二氯甲烷，充分振蕩，靜置分層，取下層二氯甲烷相作為供試品溶液；

(b)對照品溶液制備：取N-亞硝基二甲胺適量，溶解于二氯甲烷，定量制備成梯度濃度的溶液，作為對照品溶液；

(c)氣相-質譜法檢測：取供試品溶液和對照品溶液適量，分別注入氣相-質譜儀，按標準曲線法計算N-亞硝基二甲胺的含量。

3.如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述的強堿溶液的濃度為0.1mol/L～5mol/L。

4.如權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述的強堿溶液的濃度為0.5mol/L～2mol/L。

5.如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述的強堿溶液與甲醇的體積比為1：0.25～5。

6.如權利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述的強堿溶液與甲醇的體積比為1：0.5～2。

7.如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述的奧澤沙星樣品與混合溶劑的質量體積比為1：2～20g/mL。

8.如權利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述的奧澤沙星樣品與混合溶劑的質量體積比為1：5～10g/mL。

9.如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述的混合溶劑與二氯甲烷的體積比為1：0.5～5。

10.如權利要求9所述的測定方法，其特征在于，所述的混合溶劑與二氯甲烷的體積比為1：1～2。

11.如權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述的無機鹽選自為無水硫酸鈉。

12.如權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述的對照品溶液的濃度梯度分別為每1mL含3.84、7.68、19.2、30.72、38.4和46.08ng的N-亞硝基二甲胺。