[發明專利]篩選提取劑并測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法

有效

• 申請號: 202110963019.6
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113758887B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 李常清;鄧卓寅;徐樑華;曹進喜;叢松霞;趙德明;宮汝燕;童元建;趙振文;曹維宇;王宇;高愛君;王夢梵;王丹;叢佳玥
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;威海市計量所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N13/02;G01N13/00
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 李婷玉

本發明公開了篩選提取劑并測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法，包括：(1)測定聚丙烯腈原絲在第一提取劑中的第一接觸角；(2)測定聚丙烯腈原絲在水中的第二接觸角，篩選備選提取劑；(3)分別在參比比色皿和樣品比色皿中加入備選提取劑，向樣品比色皿中滴加二甲基亞砜，測定樣品比色皿的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長處的第一吸光度，篩選應用提取劑；(4)以應用提取劑為溶劑，繪制濃度?吸光度標準曲線；(5)將應用提取劑與聚丙烯腈原絲混合得到的浸取液加入樣品比色皿中進行紫外吸收光譜檢測，根據濃度?吸光度標準曲線計算浸取液中二甲基亞砜濃度，最后根據式子W_DMSO＝C×V/m計算聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的質量含量。

技術領域

本發明屬于纖維領域，具體涉及一種篩選提取劑并測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法。

背景技術

高性能聚丙烯腈(PAN)基碳纖維是一類與國民經濟和國防安全密切相關的軍民兩用關鍵材料，以溶液紡絲制備PAN原絲，然后經過預氧化碳化得到。二甲基亞砜(DMSO)為紡絲溶液和凝固浴的常用溶劑，經紡絲水洗過程，若纖維結構過于致密或水洗工藝不完善會導致纖維中有溶劑DMSO殘留。當原絲中DMSO殘留量較高時，影響預氧化碳化熱處理過程穩定運行，影響原絲結構和碳纖維性能，因而DMSO殘留溶劑含量是碳纖維用原絲產品質量控制的重要指標。

FZ1573-2015標準中以沸點或近沸點水為提取劑，但提取過程或提取液中有難聞氣味釋放，表明DMSO分解；同時發現以水為提取劑，存在提取效率較低，表現在固液比較大，即一定量提取劑中需要較多質量纖維，但纖維中某些殘留溶劑無法完全提取出來。準確測定聚丙烯腈原絲中殘留DMSO含量，是原絲質量控制和紡絲水洗工藝改進必不可少的指標參數。現有的方法尚不能直接測定聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜含量，必須先用適當試劑將二甲基亞砜提取出來，然后采用紫外可見分光光度法或液相色譜法或氣相色譜法進行測定。以往通過選用某種提取劑實際進行提取進行篩選，篩選工作量巨大，在如此眾多的可能成為提取劑的試劑中，如何快速有效選取適用于聚丙烯腈原絲殘余溶劑二甲基亞砜用的提取劑，準確測定聚丙烯腈原絲中殘余溶劑含量，成為目前需要解決的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種篩選提取劑并測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法，采用該方法可以不用實際提取聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜即可評判出較優的聚丙烯腈殘余溶劑的提取劑，并且實際應用表明評判出最優的提取劑適用于聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的提取時具有較高的準確率。

本發明提出了一種篩選提取劑和測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法。根據本發明的實施例，所述方法包括：

(1)采用動態接觸角測試儀測定聚丙烯腈原絲在第一提取劑中的第一接觸角；

(2)采用動態接觸角測試儀測定聚丙烯腈原絲在水中的第二接觸角，并將所述第一接觸角和所述第二接觸角進行比較，將所述第一接觸角小于所述第二接觸角對應的第一提取劑作為備選提取劑；

(3)分別在石英材質的參比比色皿和樣品比色皿中加入所述備選提取劑，并且從同一高度向所述樣品比色皿中滴加二甲基亞砜，一段時間后測定所述樣品比色皿的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長處的第一吸光度，并與人為擾動后的所述樣品比色皿溶液的第二吸光度進行比較，將所述第一吸光度與所述第二吸光度比值為第一檢測閾值范圍的所述備選提取劑作為應用提取劑；

(4)以所述應用提取劑為溶劑，配制不同濃度的二甲基亞砜溶液，然后以所述應用提取劑為參比進行紫外吸收光譜檢測，測定不同濃度的二甲基亞砜溶液在最大吸收波長處的吸光度，繪制濃度-吸光度標準曲線；