[發(fā)明專利]篩選提取劑并測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法

有效

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• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113758887B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李常清;鄧卓寅;徐樑華;曹進(jìn)喜;叢松霞;趙德明;宮汝燕;童元建;趙振文;曹維宇;王宇;高愛君;王夢梵;王丹;叢佳玥
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué);威海市計(jì)量所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N13/02;G01N13/00
• 代理公司: 北京力量專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 李婷玉

1.一種篩選提取劑并測試聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的方法，其特征在于，包括：

(1)采用動(dòng)態(tài)接觸角測試儀測定聚丙烯腈原絲在第一提取劑中的第一接觸角；

(2)采用動(dòng)態(tài)接觸角測試儀測定聚丙烯腈原絲在水中的第二接觸角，并將所述第一接觸角和所述第二接觸角進(jìn)行比較，將所述第一接觸角小于所述第二接觸角對應(yīng)的第一提取劑作為備選提取劑；

(3)分別在石英材質(zhì)的參比比色皿和樣品比色皿中加入所述備選提取劑，并且從同一高度向所述樣品比色皿中滴加二甲基亞砜，一段時(shí)間后測定所述樣品比色皿的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長處的第一吸光度，并與人為擾動(dòng)后的所述樣品比色皿溶液的第二吸光度進(jìn)行比較，將所述第一吸光度與所述第二吸光度比值為第一檢測閾值范圍的所述備選提取劑作為應(yīng)用提取劑；

(4)以所述應(yīng)用提取劑為溶劑，配制不同濃度的二甲基亞砜溶液，然后以所述應(yīng)用提取劑為參比進(jìn)行紫外吸收光譜檢測，測定不同濃度的二甲基亞砜溶液在最大吸收波長處的吸光度，繪制濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(5)將所述應(yīng)用提取劑與聚丙烯腈原絲混合后進(jìn)行循環(huán)浸取，并且將浸取液加入樣品比色皿中進(jìn)行紫外吸收光譜檢測，以應(yīng)用提取劑為參比，測定所述浸取液在最大吸收波長處的吸光度，然后根據(jù)所述濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所述浸取液中二甲基亞砜濃度C，最后根據(jù)式子W_DMSO＝C×V/m計(jì)算所述聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的質(zhì)量含量，

其中，W_DMSO為所述聚丙烯腈原絲中殘余溶劑二甲基亞砜的質(zhì)量含量；

C為所述浸取液中二甲基亞砜濃度，單位為g/ml；

V為所述應(yīng)用提取劑的體積，單位為ml；

m為所述聚丙烯腈原絲的質(zhì)量，單位為g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)和(2)中，所述動(dòng)態(tài)接觸角測試儀參數(shù)設(shè)定如下：前進(jìn)速度為0.01～0.05mm/s，浸潤深度為3～8mm，第二檢測閾值為1～2mg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述第一檢測閾值為0.8～0.95。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步驟(3)，所述紫外吸收光譜測試過程中的紫外波長為190～250nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述第二吸光度是用滴管攪動(dòng)所述樣品比色皿中溶液后再測試紫外吸收光譜得到的。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述二甲基亞砜溶液濃度為0.1×10^-4～1.0×10^-4g/ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述紫外吸收光譜檢測的波長范圍為190～250nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，m取值為0.4～0.6g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，V取值為40～60ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述紫外吸收光譜檢測的波長范圍為190～250nm。