[發(fā)明專(zhuān)利]一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110960234.0 | 申請(qǐng)日： | 2021-08-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113512005A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李萬(wàn)軍 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 李萬(wàn)軍 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D239/42 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 北京貴都專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11649 | 代理人： | 李新鋒 |
| 地址： | 121000 遼寧省*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 關(guān)于 氨基 甲基 嘧啶 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種關(guān)于2?氨基?4?6?二甲基嘧啶的制備方法，包括以下組量的成分：鹽酸胍800?1000g、乙酰丙酮1000?1200g、碳酸鉀1000?1100g、水5000?7000g。本發(fā)明通過(guò)按照相應(yīng)的配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)將反應(yīng)釜、微通道反應(yīng)器以及平流泵置于恒溫浴槽中，避免溫度上下浮動(dòng)過(guò)大，通過(guò)采用全封閉式的通道進(jìn)行反應(yīng)，避免反應(yīng)過(guò)程中受到外界因素的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果和進(jìn)程。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法。
背景技術(shù)
傳統(tǒng)的2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的合成過(guò)程中，通常采用反應(yīng)釜反應(yīng)后，轉(zhuǎn)入其余實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行反應(yīng)，在轉(zhuǎn)移過(guò)程中，不僅溫度容易流失，而且極易受到外接空氣等因素的原因，影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，而且反應(yīng)釜無(wú)法持續(xù)保持恒溫，使反應(yīng)不充分，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
因此，如何提供一種不僅能夠避免受外界因素影響，而且能夠保持恒溫的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種不僅能夠避免受外界因素影響，而且能夠保持恒溫的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案，包括以下組量的成分：鹽酸胍800-1000g、乙酰丙酮1000-1200g、碳酸鉀1000-1100g、水5000-7000g。
優(yōu)選的，在上述一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法中，其特征在于，制備方法如下：
S1:準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器，并將儀器進(jìn)行預(yù)處理；
S2:經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的儀器包括：反應(yīng)釜、SIMM微通道反應(yīng)器、2PB-3020平流泵、恒溫浴槽；
S3:按比例將鹽酸胍、碳酸鉀、水通過(guò)平流泵注入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)；
S4:再往反應(yīng)釜中注入乙酰丙酮，反應(yīng)4h后，得到混合液A；
S5:將混合液A通過(guò)平流泵送至SIMM微通道反應(yīng)器中進(jìn)一步反應(yīng)，降低溫度，進(jìn)行析晶2h處理后，對(duì)母液進(jìn)行抽濾，得到白色晶體2-氨基-4-6-二甲基嘧啶，此時(shí)產(chǎn)物的液相達(dá)到99％；
S6:將白色晶體放置于真空烘箱中，60℃進(jìn)行烘干，完成制備。
優(yōu)選的，在上述一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法中，所述反應(yīng)釜和SIMM微通道反應(yīng)器均設(shè)于恒溫浴槽中，通過(guò)恒溫浴槽來(lái)維持反應(yīng)溫度。
優(yōu)選的，在上述一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法中，所述S3的反應(yīng)釜中升溫至60℃進(jìn)行混合反應(yīng)，直至攪拌溶清。
優(yōu)選的，在上述一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法中，所述S4中的乙酰丙酮避光滴加。
優(yōu)選的，在上述一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法中，所述S5的降低溫度為降至室溫析出產(chǎn)品后繼續(xù)降溫0-10℃。
經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明公開(kāi)提供了一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法，本發(fā)明通過(guò)按照相應(yīng)的配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)將反應(yīng)釜、微通道反應(yīng)器以及平流泵置于恒溫浴槽中，避免溫度上下浮動(dòng)過(guò)大，通過(guò)采用全封閉式的通道進(jìn)行反應(yīng)，避免反應(yīng)過(guò)程中受到外界因素的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果和進(jìn)程。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例一
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