[發(fā)明專利]一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110960234.0 | 申請日： | 2021-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN113512005A | 公開（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李萬軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 李萬軍 |
| 主分類號： | C07D239/42 | 分類號： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 北京貴都專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11649 | 代理人： | 李新鋒 |
| 地址： | 121000 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 關(guān)于 氨基 甲基 嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的配方，其特征在于，包括以下組量的成分：鹽酸胍800-1000g、乙酰丙酮1000-1200g、碳酸鉀1000-1100g、水5000-7000g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的配方，其特征在于，所述組量的成分如下：鹽酸胍800g、乙酰丙酮1000g、碳酸鉀1000g、水5000g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的配方，其特征在于，所述組量的成分如下：鹽酸胍956g、乙酰丙酮1100g、碳酸鉀1036g、水6000g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，制備方法如下：
S1:準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器，并將儀器進(jìn)行預(yù)處理；
S2:經(jīng)過預(yù)處理后的儀器包括：反應(yīng)釜、SIMM微通道反應(yīng)器、2PB-3020平流泵、恒溫浴槽；
S3:按比例將鹽酸胍、碳酸鉀、水通過平流泵注入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)；
S4:再往反應(yīng)釜中注入乙酰丙酮，反應(yīng)4h后，得到混合液A；
S5:將混合液A通過平流泵送至SIMM微通道反應(yīng)器中進(jìn)一步反應(yīng)，降低溫度，進(jìn)行析晶2h處理后，對母液進(jìn)行抽濾，得到白色晶體2-氨基-4-6-二甲基嘧啶，此時產(chǎn)物的液相達(dá)到99％；
S6:將白色晶體放置于真空烘箱中，60℃進(jìn)行烘干，完成制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)釜和SIMM微通道反應(yīng)器均設(shè)于恒溫浴槽中，通過恒溫浴槽來維持反應(yīng)溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，所述S3的反應(yīng)釜中升溫至60℃進(jìn)行混合反應(yīng)，直至攪拌溶清。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，所述S4中的乙酰丙酮避光滴加。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種關(guān)于2-氨基-4-6-二甲基嘧啶的制備方法，其特征在于，所述S5的降低溫度為降至室溫析出產(chǎn)品后繼續(xù)降溫0-10℃。
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