[發明專利]一種提高殺螟丹穩定性的合成方法

在審

• 申請號: 202110956315.3
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113620850A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 顏澤彬;熊金華;徐飛;周可祥;王玉貴;吳春喜
• 申請（專利權）人: 安徽華星化工有限公司
• 主分類號: C07C333/04
• 分類號: C07C333/04
• 代理公司: 北京和聯順知識產權代理有限公司 11621
• 代理人: 孫偉新

1.一種提高殺螟丹穩定性的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：殺蟲單溶液：將殺蟲單溶于氯乙烷中；

步驟2：調節pH：加入30％氰化鈉溶液加液堿調節pH至9左右；

步驟3：加成反應：將配置好的殺蟲單溶液降溫到0度，開始滴加氰化鈉溶液，滴加中一直降溫溫度維持在0-5度，反應后保溫在5-10度左右保溫2小時，溶液進行分水，將有機相轉入醇化釜；

步驟4：氯化氫發生反應：在氣體發生釜中加入氯化鈣，濃鹽酸，緩慢升溫，將產生的氯化氫氣體通入醇化釜中；

步驟5：在醇化釜中轉入反應好的二氯乙烷溶液，加入少量水，加入甲醇，升溫維持在10-20度，通入氣體發生釜產生的氯化氫氣體，反應結束后保溫1小時；

步驟6：脫溶：將醇化釜物料轉入脫溶釜，開真空，加熱升溫，在溫度在快60度時，反應釜內清晰可見說明溶劑脫凈后，加入定量的水，攪拌，升溫到60-70度，至物料全溶，加入定量稀硫酸，趁熱轉入結晶釜。

步驟7：結晶：將轉入的物料降溫到0度左右，及可以抽濾，濾餅為殺螟單鹽酸鹽。

2.如權利要求1所述的提高殺螟丹穩定性的合成方法，其特征在于，步驟2中氰化鈉溶液加熱到25攝氏度。

3.如權利要求1所述的提高殺螟丹穩定性的合成方法，其特征在于，步驟3中氰化鈉與殺蟲單摩爾比在2.05-2.1。

4.如權利要求1所述的提高殺螟丹穩定性的合成方法，其特征在于，步驟5中水的摩爾量為殺蟲單摩爾量的2.5倍，甲醇的摩爾量為殺蟲單摩爾量的3倍。

5.如權利要求1所述的提高殺螟丹穩定性的合成方法，其特征在于，步驟6中加入硫酸量根據客戶對產品的pH值要求，pH≤3.3：殺蟲單：硫酸＝1Kmol：0.7KG；pH＝3.3-3.7：殺蟲單：硫酸＝1Kmol：0.5KG。

6.如權利要求5所述的提高殺螟丹穩定性的合成方法，其特征在于，其特征在于，攪拌10分鐘后，復測pH符合要求后再轉料至結晶釜，此時的pH高于客戶所要求的產品pH，確保烘干后的產品pH符合要求。