[發(fā)明專利]一種異位反應Cr6+

有效

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• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113578384B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 逯子揚;周國生;于澤惠;宋旼珊;劉馨琳;徐陽銳;顏歡;王盼盼
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C02F1/30;C02F1/70;C02F1/72;C02F101/22;C02F101/34;C02F101/38
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1.一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：HTNW的合成；首先，將P25添加到NaOH溶液中，超聲處理，以實現(xiàn)均勻分散，得到懸浮液，轉移到聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，反應后所得產(chǎn)物用HCl溶液和去離子水清洗至中性；洗滌后，通過真空干燥即可得到白色粉末，即為HTNW；

步驟2：IM-CdS的合成；首先，將CdS分散在丙酮中，并在室溫下超聲處理，得到分散液標記為溶液A；然后，將K₂Cr₂O₇溶解在丙酮和去離子水混合溶液中，再加入功能單體4-乙烯基吡啶，攪拌條件下進行預聚合反應，反應后添加交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，得到的溶液標記為溶液B；

將溶液A和溶液B混合后進行微波聚合，聚合反應后，通過離心收集沉淀物，并分別用去離子水和無水乙醇進行洗滌；隨后再用NaOH溶液進行洗脫，直至無法檢測到Cr⁶⁺時停止洗脫；最后，使用去離子水清洗直到中性，經(jīng)真空干燥得到最終產(chǎn)物，即為IM-CdS；

步驟3：IM-Cd/HT膜的合成；首先，將步驟1得到的HTNW和步驟2得到的IM-CdS加入去離子水中，在室溫下進行超聲處理，得到混合溶液并在濾膜上真空抽濾，待水分抽干后加入聚乙烯醇溶液繼續(xù)抽濾；隨后得到淺黃色膜，從濾膜上剝離，并通過真空干燥得到的產(chǎn)物即為IM-Cd/HT膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的NaOH溶液濃度為10mol/L；P25和NaOH溶液的用量比為0.5g：60mL；HCl溶液濃度為0.1mol/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述高壓釜中反應的溫度為180℃，反應的時間為48h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述溶液A中CdS和丙酮的用量比為0.4g：30mL；溶液B中K₂Cr₂O₇、丙酮、去離子水、4-乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二異丁腈的用量比為0.194g：30mL：20mL：1.05mL：1.9mL：0.08g；溶液A和溶液B混合時的體積比為30mL：53mL；所述NaOH溶液的濃度為0.2mol/L。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述預聚合時攪拌轉速為600rpm/min，反應的時間為1h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述微波聚合反應的溫度為70℃，功率為800W，反應的時間為2h；所述離心的轉速為3500rpm/min，時間為5min。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述HTNW、IM-CdS、去離子水和聚乙烯醇溶液的用量比為0.3g：0.15g：20mL：2mL；聚乙烯醇溶液濃度為0.5wt％。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述真空抽濾壓力值為-0.1bar；濾膜孔徑為0.45μm。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜的制備方法，其特征在于，步驟1-3中，所述超聲處理的時間均為10min；所述真空干燥的溫度均為60℃，烘干時間均為12h。

10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的方法制備的異位反應Cr⁶⁺離子印跡光催化膜用于在污染物中優(yōu)先選擇性還原Cr⁶⁺并協(xié)同光催化降解四環(huán)素的用途。