[發明專利]一種熱注入法制備Ni3

在審

• 申請號: 202110953390.4
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113800579A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 彭景富;馬駿;賁禮進;張新亮;蘇冬云;盧欣欣;高濤;李軍;朱雙春;史茜;劉旺達
• 申請（專利權）人: 江蘇工程職業技術學院
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11;H01M4/20;H01M4/58;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南通物格知識產權代理事務所(普通合伙) 32395
• 代理人: 胡燕

本發明公開了一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，包括：將六水合氯化鎳與油胺和一十八烯攪拌混合均勻；在氣氛中加熱并保持一段時間；保持裝置的氣密性，將溶液溫度降至室溫，通過注射器在密閉狀態下注入十二硫醇，將溫度升高并保持一段時間；降至室溫后，用環己烷洗滌離心多次，乙醇洗滌離心多次，放入烘箱中烘干。本發明的Ni₃S₄納米棒具有優異的比電容（1097F g^?1）,當電流密度增加到20 A g^?1時保持率可以達到67.5%。與其他單一硫化物相比性能提升明顯。

技術領域

本發明屬于電極材料技術領域，具體涉及一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法。

背景技術

儲能問題一直以來是人類社會的關鍵性問題。近年來，電動汽車和便攜式電子產品發展迅速，人們迫切需要具有高能量密度，大輸出功率，長循環壽命和高安全性的儲能裝置。

當前廣泛應用的能量存儲設備是種類繁多的電池。但是，某些固有的缺陷通常會限制其在電動汽車和便攜式電子設備中的大規模應用，例如鋰離子電池的安全風險，堿性鋅/錳的循環穩定性差。此外，鉛酸電池很容易造成環境污染。而超級電容器由于其較高的功率密度、長循環壽命和充放電速度快受到更多的關注。過渡金屬氧化物由于其成本低、環境友好和價態豐富等優點廣泛應用在超級電容器的電極材料。

但是，過渡金屬氧化物具有較差的導電性，阻礙了電化學反應過程中的離子傳輸，導致了電容的快速衰減。而過渡金屬硫化物相比于過渡金屬氧化物而言具有較高的導電率、較大的比容量和優異的機械及熱穩定性。Wang J. P. 等采用水熱合成法和電沉積法在泡沫鎳表面成功設計并合成了分級NiCo₂O₄@Ni₃S₂核殼介孔納米刺陣列。所制備的核/殼結構以NiCo₂O₄介孔納米刺為核，以互聯的Ni₃S₂超薄納米片為殼，兩組分間的非均質協同作用，表現出了優異的超級電容器電化學性能。該材料在1 A g^-1呈現了1716F g^-1比電容，增加到20 A g^-1時，比容量仍可以達到1104 F g^-1。Li R.等采用水熱法在泡沫鎳表面制備了新型Ni₃S₂納米三角金字塔陣列，并采用電沉積法制備了獨特的Ni₃S₂@CoS核殼陣列。Ni₃S₂@CoS核殼式陣列結構，提供了超薄的CoS殼層，擴大了有效面積，良好的導電性，離子和電子的傳輸長度都較短，具有優異的電化學性能。

發明內容

發明目的：本發明的目的是為了解決現有技術中的不足，提供一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法。

技術方案：本發明所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，包括：

將六水合氯化鎳與油胺和一十八烯攪拌混合均勻；

在氣氛中加熱并保持一段時間；

保持裝置的氣密性，將溶液溫度降至室溫，通過注射器在密閉狀態下注入十二硫醇，將溫度升高并保持一段時間；

降至室溫后，用環己烷洗滌離心多次，乙醇洗滌離心多次，放入烘箱中烘干。

進一步的，所述六水合氯化鎳的量為1-2 mmol；油胺10-20 ml；一十八烯3-8 ml。

進一步的，所述氣氛為Ar氣。

進一步的，所述在氣氛中加熱到130-150℃并保持10-20分鐘。

進一步的，所述十二硫醇的量為10-15 ml。