[發明專利]一種熱注入法制備Ni3

在審

• 申請號: 202110953390.4
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113800579A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 彭景富;馬駿;賁禮進;張新亮;蘇冬云;盧欣欣;高濤;李軍;朱雙春;史茜;劉旺達
• 申請（專利權）人: 江蘇工程職業技術學院
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11;H01M4/20;H01M4/58;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南通物格知識產權代理事務所(普通合伙) 32395
• 代理人: 胡燕

1.一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：包括：

將六水合氯化鎳與油胺和一十八烯攪拌混合均勻；

在氣氛中加熱并保持一段時間；

保持裝置的氣密性，將溶液溫度降至室溫，通過注射器在密閉狀態下注入十二硫醇，將溫度升高并保持一段時間；

降至室溫后，用環己烷洗滌離心多次，乙醇洗滌離心多次，放入烘箱中烘干。

2.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述六水合氯化鎳的量為1-2 mmol；油胺10-20 ml；一十八烯3-8 ml。

3.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述氣氛為Ar氣。

4.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述在氣氛中加熱到130-150℃并保持10-20分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述十二硫醇的量為10-15 ml。

6.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述通過注射器在密閉狀態下注入十二硫醇，將溫度升高至250-270℃并保持20-40分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述降至室溫后，用環己烷洗滌離心10-15次，乙醇洗滌離心1-5次。

8.根據權利要求1所述的一種熱注入法制備Ni₃S₄納米棒的方法，其特征在于：所述烘箱溫度為50-70℃。

9.一種電極的方法，其特征在于：包括如權利要求1-8任意一項所述的納米棒，以及炭黑和PTFE按75:20:5的比例充分混合，制備工作電極。

10. 根據權利要求9所述的一種電極的方法，其特征在于：將粘稠的電極材料涂抹于泡沫鎳上，在烘箱中放置12 小時，采用CHI 660D電化學工作站，在6M KOH作為電解液，Pt作為對電極，Hg/HgO作為參比電極的三電極體系中，電壓區間在0～0.55 V范圍內進行電化學性能測試，在電流密度為10 A g^-1下，進行了10000次循環性能測試。