[發明專利]一種二氟乙酸的合成工藝在審
| 申請號： | 202110953166.5 | 申請日： | 2021-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN113636926A | 公開（公告）日： | 2021-11-12 |
| 發明（設計）人： | 劉凱;楊露;劉虎;王文;楊康 | 申請（專利權）人： | 四川福思達生物技術開發有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C51/06 | 分類號： | C07C51/06;C07C53/18;C07C231/02;C07C231/12;C07C233/05 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 潘濤 |
| 地址： | 611137 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酸 合成 工藝 | ||
1.一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：
步驟（1）：在干燥的反應容器內加入二烷基胺、第一有機溶劑和體積濃度為10~40%堿液，滴加二氯乙酰氯，所述二烷基胺、有機溶劑、堿液和二氯乙酰氯的摩爾比為1.0：2.0~7.2：1.0~1.:5：1.0；滴加完畢后保溫攪拌，有機相減壓脫溶濃縮，得到二氯乙酰二烷基胺；
步驟（2）：向另一反應容器內加入氟化鉀、第二有機溶劑和二氯乙酰二烷基胺，所述氟化鉀、溶劑二甘醇和二氯乙酰二烷基胺的摩爾比為3：5：1，保溫攪拌，得到二氟乙酰二烷基胺；
步驟（3）：將等質量的二氟乙酰二烷基胺和體積濃度為10~30%堿液混合，回流反應4~10h，蒸餾回收二氯乙酰二烷基胺，蒸餾后釜底液加入鹽酸調節pH=1，再次蒸餾得到二氟乙酸。
2.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）中二烷基胺為N-甲基甲胺或N-乙基乙胺或二異丙胺。
3.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）中第一有機溶劑采用甲苯或二氯乙烷或甲基叔丁基醚或正庚烷或正丁醚。
4.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或碳酸鈉溶液。
5.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）中滴加時緩速滴加，使得反應容器內溫度保持在0~30℃。
6.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）攪拌轉速為100~400轉/min，所述攪拌時間為10~30min。
7.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）中堿壓濃縮時負壓為0.092MPa，溫度為50℃。
8.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（2）中第二有機溶劑為DMF或NMP或乙二醇或二乙二醇二甲醚或二乙二醇乙醚。
9.根據權利要求1所述的一種二氟乙酸的合成工藝，其特征在于：所述步驟（2）攪拌轉速為100~400轉/min，所述攪拌時間為4~8h，所述溫度為130~150℃。
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