[發(fā)明專利]一種反式烯烴的氘代方法

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• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113788733A
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設計）人: 李亦彪;李嘉明;陳澤彬
• 申請（專利權(quán)）人: 五邑大學
• 主分類號: C07B59/00
• 分類號: C07B59/00;C07C5/00;C07C15/52;C07C41/18;C07C43/215;C07C37/00;C07C39/21;C07C17/35;C07C25/24;C07D333/08;C07D213/127;C07D213/06
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 肖云

1.一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：

將具有下式(Ⅰ)的烯烴化合物和引發(fā)劑、氘代試劑以及溶劑反應，制得具有下式(Ⅱ)的反式氘代烯烴化合物；

其中：R¹和R²均獨立地選自芳基、取代芳基、雜芳基和取代雜芳基中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：

所述芳基為C₂₀以下的芳基；優(yōu)選地，所述芳基為C₁₀以下的芳基；優(yōu)選地，所述芳基包括苯基；

優(yōu)選地，所述取代芳基為烷基芳基、烷氧基芳基、硝基芳基、鹵代芳基或羥基芳基；

優(yōu)選地，所述烷基芳基為一取代烷基芳基或二取代烷基芳基；優(yōu)選地，所述二取代烷基芳基中烷基相同或不同；

優(yōu)選地，所述烷基芳基中烷基為C_1～8烷基；優(yōu)選地，所述C_1～8烷基包括但不限于甲基和叔丁基；

優(yōu)選地，所述鹵代芳基為一取代或二取代苯基；優(yōu)選地，所述鹵代為F代、Cl代或Br代；優(yōu)選地，所述二取代相同或不同；

優(yōu)選地，所述羥基芳基包括苯酚基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：

所述雜芳基為C₂₀以下的雜芳基；優(yōu)選地，所述雜芳基為C₁₀以下的雜芳基；優(yōu)選地，所述雜芳基包括噻吩基或吡啶基；

優(yōu)選地，所述取代雜芳基為烷基雜芳基、烷氧基雜芳基或硝基雜芳基；

優(yōu)選地，所述烷基雜芳基為一取代烷基雜芳基或二取代烷基雜芳基；優(yōu)選地，所述二取代烷基雜芳基中烷基相同或不同；

優(yōu)選地，所述烷基雜芳基中烷基為C_1～8烷基；優(yōu)選地，所述C_1～8烷基包括但不限于甲基和叔丁基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述引發(fā)劑包括含硫化合物；優(yōu)選地，所述含硫化合物包括無機硫和有機硫中的至少一種；優(yōu)選地，所述無機硫包括硫鹽和單質(zhì)硫中的至少一種；優(yōu)選地，所述硫鹽包括硫化鈉、硫化鉀和硫化銨中的至少一種；優(yōu)選地，所述有機硫包括黃原酸鹽類化合物；優(yōu)選地，所述黃原酸類化合物包括異丙基黃原酸鉀、正丁基黃原酸鉀、乙基黃原酸鉀和乙基黃原酸鈉中的至少一種；優(yōu)選地，所述引發(fā)劑為乙基黃原酸鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述氘代試劑包括重水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述溶劑包括含氮溶劑、含硫溶劑和烴類溶劑中的至少一種；優(yōu)選地，所述含氮溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種；優(yōu)選地，所述烴類溶劑包括甲苯和二甲苯中的至少一種；優(yōu)選地，所述含硫溶劑包括二甲基亞砜；優(yōu)選地，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述反應的溫度為100℃～150℃；優(yōu)選地，所述反應的溫度為150℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述反應的時間為12h～24h；優(yōu)選地，所述反應的時間為24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述烯烴化合物和所述引發(fā)劑的摩爾比為1:0.8～1.2。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反式烯烴的氘代方法，其特征在于：所述烯烴化合物和所述氘代試劑的摩爾比為1:50～100。