[發明專利]水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法

在審

• 申請號: 202110948111.5
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113640437A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 王團團;王旭;王賽;夏文彤;蘇浩田
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 海南漢普知識產權代理有限公司 46003
• 代理人: 麥海玲

本發明公開了一種水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其包括：(1)取水體沉積物，與內標物混合，得混合物；(2)將混合物采用溶劑提取，得到提取物；(3)將提取物溶解，并將溶解得到的溶液過濾、凈化，得到待測溶液；(4)將待測溶液采用液相色譜串聯質譜儀進行測定，得到待測溶液中內分泌干擾物的含量；其中，內分泌干擾物包括：雌酮、雌二醇、雙酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。實施本發明，可準確、高效地測定水體沉積物中的內分泌干擾物的含量，為后續有效控制水體生態系統中內分泌干擾物含量提供了良好的數據基礎。

技術領域

本發明涉及水體污染監測技術領域，尤其涉及一種水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法。

背景技術

內分泌干擾物(Endocrine Disrupting Chemicals，EDCs)是指一種外源性物質，該物質具有較高雌激素活性，微量暴露即可引起生物體內分泌失衡；此外，EDCs還可對水生生物的神經系統、免疫系統等產生毒性效應，引起水生生物種群存活能力下降。由于EDCs具有中-強親脂性特點，使其除了直接對暴露生物產生毒性外，還可在生物體內累積和潛伏，這種累積效應達到一定水平可對生物產生氧化損傷、致癌變等多種毒害作用，其損傷短期無法消除，甚至可能不可逆。這種累積毒性效應還可經生物放大和母系胚胎傳遞，對高營養級食肉動物產生危害。EDCs還可能對特定營養級類群產生選擇性影響，導致生態系統營養結構的衰退。由此可見，控制EDCs在水生態系統中的含量，對于保障生態安全和人類健康具有重要的意義。

另一方面，一般認為，EDSs包括：雌酮(Estrone，E1)、雌二醇(Estradiol，E2)、雙酚A(Bisphenol，BPA)、辛基酚(Octyl phenol，4-t-OP)和壬基酚(Nonyl phenol，4-NP)；其中，E1、E2為天然雌激素。其余則主要來源于制造業，如辛基酚和壬基酚主要源于非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚生產過程的排放。雙酚A則主要來源于聚碳酸酯和環氧樹脂等的重要原料的生產過程。

為了控制水生態系統中EDCs的含量，就需要對水生態系統中各種要素中EDCs的含量進行準確、快速的分析。水體沉積物作為水生態系統中的重要組成部分，測定其EDCs的含量具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其可同時測定水體沉積物中多種內分泌干擾物的含量，且該方法測定效率高，測定結果準確。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其包括：

(1)取水體沉積物，與內標物混合，得混合物；

(2)將混合物采用溶劑提取，得到提取物；

(3)將提取物溶解，并將溶解得到的溶液過濾、凈化，得到待測溶液；

(4)將待測溶液采用液相色譜串聯質譜儀進行測定，得到待測溶液中內分泌干擾物的含量；

所述內分泌干擾物包括：雌酮、雌二醇、雙酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。

作為上述技術方案的改進，步驟(2)中，所述溶劑選用乙酸乙酯、甲酸、乙酸中的一種或多種；

步驟(3)中，采用甲醇和/或乙醇溶解提取物。

作為上述技術方案的改進，步驟(2)中，所述溶劑選用乙酸乙酯和甲酸的混合物，其體積比為(45～60)：1；

步驟(3)中，采用甲醇溶解提取物。

作為上述技術方案的改進，步驟(3)包括：

(3.1)將所述提取物干燥，得到固相樣品；

(3.2)取固相樣品，用正己烷溶解，得到第一溶液和不溶殘渣；