[發明專利]水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法

在審

• 申請號: 202110948111.5
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113640437A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 王團團;王旭;王賽;夏文彤;蘇浩田
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 海南漢普知識產權代理有限公司 46003
• 代理人: 麥海玲

1.一種水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，包括：

(1)取水體沉積物，與內標物混合，得混合物；

(2)將混合物采用溶劑提取，得到提取物；

(3)將提取物溶解，并將溶解得到的溶液過濾、凈化，得到待測溶液；

(4)將待測溶液采用液相色譜串聯質譜儀進行測定，得到待測溶液中內分泌干擾物的含量；

所述內分泌干擾物包括：雌酮、雌二醇、雙酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。

2.如權利要求1所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑選用乙酸乙酯、甲酸、乙酸中的一種或多種；

步驟(3)中，采用甲醇和/或乙醇溶解提取物。

3.如權利要求1或2所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑選用乙酸乙酯和甲酸的混合物，其體積比為(45～60)：1；

步驟(3)中，采用甲醇溶解提取物。

4.如權利要求1所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，步驟(3)包括：

(3.1)將所述提取物干燥，得到固相樣品；

(3.2)取固相樣品，用正己烷溶解，得到第一溶液和不溶殘渣；

(3.3)將所述不溶殘渣用乙酸乙酯溶解，得到第二溶液；

(3.4)取凈化柱，依次用甲醇、乙酸乙酯和正己烷活化；所述凈化柱中裝有玻璃棉和硅膠；

(3.5)將所述第一溶液加載至活化后的凈化柱；

(3.6)將所述第二溶液加載至凈化柱，收集洗出液，干燥后加入甲醇溶解，得到待測溶液。

5.如權利要求1所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，步驟(1)中，所述內標物與所述水體沉積物的重量比為(8～15)：10⁵。

6.如權利要求1或5所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，步驟(1)中，所述內標物包括雌酮、雌二醇、雙酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班；各內標物的用量相同。

7.如權利要求1所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，步驟(4)中，液相色譜的測定條件為：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，液相色譜儀以水為流動相A，甲醇為流動相B進行梯度洗脫，柱溫為30～40℃，流速為0.4～0.8mL/min，進樣量為2～10μL。

8.如權利要求7所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，所述梯度洗脫按下述程序進行：

0～5min，流動相A從50％→0％，流動相B從50％→100％；

5～7min，流動相A為0％，流動相B為100％；

7～7.1min，流動相A從0％→50％，流動相B從50％→100％；

7.1～10min，流動相A為50％，流動相B為50％。

9.如權利要求1所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，所述質譜的測定條件為：離子源為ESI源負離子模式，氣簾氣壓力為30～40psi，離子源電壓為-4800～-4000V，干燥氣溫度為500～550℃，干燥器壓力為45～55psi，霧化氣壓力為50～60psi。

10.如權利要求9所述的水體沉積物中內分泌干擾物的測定方法，其特征在于，所述質譜的測定條件為：離子源為ESI源負離子模式，氣簾氣壓力為35psi，離子源電壓為-4500V，干燥氣溫度為500℃，干燥器壓力為50psi，霧化氣壓力為55psi。