[發明專利]一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法

在審

• 申請號: 202110947438.0
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113603143A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 徐國鉆;羊求民;何光浪;傅雨;王紅云;林麗萍;張龍輝
• 申請（專利權）人: 崇義章源鎢業股份有限公司;江西理工大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 申小維

1.一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：鹽酸浸出白鎢礦

將球磨后的白鎢礦細粉打入酸分解釜中，并加入一定體積的鹽酸，反應一段時間后，冷卻、過濾，濾液進入酸濾液槽，鎢酸則停留在板框中；

步驟2：氨溶鎢酸并除雜

將一定量的鎢酸轉至氨溶釜內，加入一定體積的氨水和一定質量的鎂鹽和除鉬試劑，反應一段時間后，過濾得到鎢酸銨溶液；

步驟3：蒸發結晶

將步驟2得到的鎢酸銨溶液經蒸發結晶得到合格的仲鎢酸銨產品。

2.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：步驟3所述的除鉬試劑為硫酸銨和硫酸銅。

3.根據權利要求1或2所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述步驟2中鎂鹽、硫化銨、硫酸銅和鎢酸的質量比為0.5～5:0.096～0.12:1.6～2:100。

4.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：在所述步驟1之前還包括白鎢礦的球磨步驟，將一定量的白鎢礦加入球磨機中進行球磨，球料比為1.5～4:1，磨球直徑為5～40mm，球磨介質為水，球磨介質加入量為1～3:1，球磨時間為1～15h，最終球磨后得到的白鎢礦細粉的平均粒徑為10～40μm。

5.根據權利要求1或3任一項所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述白鎢礦細粉的平均粒徑為5～40μm。

6.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述步驟1中鹽酸體積/礦重量為1.5～4.0mL:1g，鹽酸濃度為10～31％，反應溫度60～100℃，反應時間為1～5h。

7.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述步驟2中氨水和鎢酸體積質量比為1.5～3.0mL:1g。

8.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述步驟2中氨水濃度為100g/L以上，優選氨水濃度為210g/L以上，更優選210-270g/L。

9.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述步驟2中的鎂鹽為硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂中的一種或多種，優選硫酸鎂。

10.根據權利要求1所述的一種鎢酸一步氨溶脫磷除鉬制取仲鎢酸銨的方法，其特征在于：所述步驟2中反應溫度為常溫～100℃，優選為50-100℃，反應時間為0.5～4h。