[發明專利]納米氧化鋁晶種的制備方法、高純氧化鋁納米晶的制備方法

有效

• 申請號: 202110944051.X
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113620328B
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發明（設計）人: 盧勝波;范光磊;李剛;王修慧
• 申請（專利權）人: 蘇瓷納米技術（蘇州）有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 濟南魯科專利代理有限公司 37214
• 代理人: 李圓圓

本發明公開的納米氧化鋁晶種、高純氧化鋁納米晶的制備方法，屬于氧化鋁制備技術領域。其中，制備納米氧化鋁晶種時將擬薄水鋁石經高壓水熱處理、干燥、低溫煅燒、高溫煅燒、加酸球磨、離心分離后制得含有納米氧化鋁晶種的透明上清液，上清液中所含有的氧化鋁晶種粒徑小而且均勻。制備高純氧化鋁納米晶時，在鋁醇鹽中加入上清液獲得水解反應液，水解反應液經高壓水熱處理獲取含有納米氧化鋁晶種和勃姆石的混合物，混合物經干燥、煅燒制成高純氧化鋁納米晶，獲得的氧化鋁納米晶純度高≧99.99％，平均晶粒尺寸≦30nm，最大晶粒尺寸≦50nm，晶粒分散性更好、平均粒徑更小更均勻，而且α氧化鋁轉化率高于97％。

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋁晶種的制備方法、高純氧化鋁納米晶的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

氧化鋁有良好的物理性能和機械性能，尤其是具有優良的電絕緣性、抗輻照性能、耐高溫、抗腐蝕性能及優良的化學穩定性。而納米氧化鋁材料進一步具有小尺寸效應、表面界面效應以及特殊的光電特性、高磁阻現象、非線性電阻現象，在高溫下仍具有高強、高韌、穩定性好等特性，使其在催化、濾光、光吸收、醫藥、磁介質及新材料等領域具有廣闊的應用前景。納米氧化鋁的粒度及分布很大程度上決定了其表面特性，理想的納米氧化鋁應當具有組分均勻、顆粒細、粒徑分布窄、無團聚、比表面積大等優點。另一方面，氧化鋁中含有的K、Na、Ca、Mg、Fe、Si等痕量雜質元素會嚴重影響其物化性質，如何制備高純納米氧化鋁的也是目前行業內亟需解決的問題。

鋁醇鹽水解、焙燒法得到的氧化鋁純度較高，是制備高純氧化鋁的方法之一，但目前制備方法中前驅體需要在較高溫度下煅燒才能轉相得到α-氧化鋁，氧化鋁易產生團聚，使氧化鋁粒徑受限。而且現有技術中醇鹽水解法時因反應條件的不同導致制備的氧化鋁存在顆粒形貌不規則、分散性差、粒度分布不均等問題。

需要說明的是，上述內容屬于發明人的技術認知范疇，并不必然構成現有技術。

發明內容

本發明為了解決現有技術所存在的問題，提供了一種納米氧化鋁晶種和高純氧化鋁納米晶的制備方法，反應條件可控性強，所制備的氧化鋁晶種粒徑小而且均勻，利用該晶種制備的氧化鋁納米晶分散性更好、平均粒徑更小。

本發明通過采取以下技術方案實現上述目的：

一方面，本發明提供了一種納米氧化鋁晶種的制備方法，包括如下步驟：

(1.1)將擬薄水鋁石加入高壓水熱反應釜中，在160～220℃進行水熱處理12～24小時，得到勃姆石溶液A；

(1.2)將勃姆石溶液A經噴霧干燥、氣流磨處理后得勃姆石粉體A；

(1.3)將勃姆石粉體A在600～1000℃進行焙燒1～3h后進行氣流磨處理，制得低溫相氧化鋁；

(1.4)將低溫相氧化鋁在1170～1350℃高溫焙燒1～4h，制得α氧化鋁粉；

(1.5)將α氧化鋁粉中加入高純水，其中α氧化粉與高純水的重量比為10～30:70～90，再加入占α氧化粉與高純水總重量0.5-2％的分散劑，以轉速800～1200r/min球磨6～24h，得初次研磨漿料；

(1.6)調節初次研磨漿料的pH值為4～6后，以轉速800～1200r/min繼續研磨1～6h，制得氧化鋁漿料；

(1.7)將氧化鋁漿料以轉速7000～10000r/min離心分離5～10min，得到含有納米氧化鋁晶種的透明上清液；所制得的上清液中納米氧化鋁晶種的含量一般為上清液重量的0.05-0.1％。

可選的，步驟(1.1)中，擬薄水鋁石由異丙醇鋁水解制得。

可選的，步驟(1.2)及(1.3)中，氣流磨處理的氣流壓力不小于0.8Mpa。

可選的，步驟(1.5)中，分散劑采用異丙醇或乙醇。