[發明專利]一種兩步正向懸浮聚合法制備的酚醛樹脂微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202110943064.5
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113637128B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 王春紅;鮑天舒;姜海濤
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10;C08G8/18;C08G8/20;C08G8/24
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 王燦

1.一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將交聯用酚類、功能基化酚類、醛類、質子酸溶于短鏈酯類中，混合均勻，得到油相；然后將油相加熱預聚直至快要有固體析出，得到預聚物；再將預聚物在水相中進行懸浮聚合，得到的產品再進行清洗，篩分，得到球形酚醛樹脂；

油相中，功能基化酚類與交聯用酚類摩爾比為0～1:1，總酚類和醛類摩爾比為3:1～4，總酚類和酯類的質量比為1:2～3.5；

所述交聯用酚類為在羥基鄰對位有至少3個反應位點的酚類中的一種，功能基化酚類為在鄰對位有兩個反應位點的酚類中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，所述水相為氯化鈉的水溶液，且氯化鈉的質量濃度為2％～10％。

3.根據權利要求1所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，油相中，質子酸的用量為反應物總質量的10％～20％。

4.根據權利要求3所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，所述醛類為三聚甲醛或多聚甲醛，質子酸為鹽酸或硫酸，短鏈酯類為乙酸乙酯或乙酸丁酯。

5.根據權利要求1所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，所述預聚溫度為50～60℃，電磁攪拌速度為150～400r/min，預聚合時間為4～40min。

6.根據權利要求1所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，油相和水相的體積比為1:4，所述懸浮聚合溫度為60～80℃，懸浮聚合攪拌速度為200～400r/min，懸浮聚合時間為5～8h。

7.根據權利要求1所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，所述清洗為依次用純水和乙醇清洗，自然干燥后再用石油醚清洗。

8.根據權利要求7所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，所述純水清洗的終點為無質子酸殘留，乙醇清洗的終點為無水分殘留，自然干燥時間為6～7h，石油醚清洗時間為5～8h。

9.根據權利要求1所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法，其特征在于，最終得到的微球粒徑為100～500μm。

10.權利要求1～9任一項所述的一種兩步正向懸浮聚合法制備酚醛樹脂微球的方法所制備的酚醛樹脂微球。