[發明專利]一種檢測米爾貝霉素含量的方法

在審

• 申請號: 202110942370.7
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113588840A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 黃新華;王為民;劉文峰;劉小剛;黎靖
• 申請（專利權）人: 麗珠集團福州福興醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 董晗

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種檢測米爾貝霉素含量的方法，以梯度洗脫和等度洗脫相結合的洗脫方法對供試品進行色譜層析；其中，色譜柱為Agilent ZORBAXSB?C18；流動相包括以體積百分比計的如下組分構成：15～39％的流動相A和61～85％的流動相B；所述流動相A為含有濃度為0.375～0.5‰的三氟乙酸和0.1％乙腈的水溶液；所述流動相B為乙腈溶液。本發明可適用于高濃度米爾貝霉素的檢測和質量控制。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種檢測米爾貝霉素含量的方法。

背景技術

米爾貝霉素是從Streptomyces hygroscopicus sugsp.aureolacrimosus發酵液中分離出的一種具有十六環內酯的化合物。經研究發現，米爾貝霉素對各種螨類都有較高的防治效果。該天然產物的20種組分大多數對農業害蟲具有廣譜防治活性，如蚜、螨、黃褐天幕毛蟲、腸道寄生蟲以及其他危害作物及家畜的寄生蟲。該藥具有對害蟲作用強烈，用藥量少，對人畜安全，不污染環境，只殺害蟲，不傷害天敵，也不易產生抗性，可作為防止該類藥物產生抗性的復配及輪換用藥。米爾貝霉素是目前最有前途的廣譜、高效、新型無交叉抗性的生物殺蟲劑。

目前為止，關于米爾貝霉素含量檢測方法的文獻報道較少，適用于米爾貝霉素的傳統檢測方法并不適用于對高濃度的米爾貝霉素進行檢測和質量控制。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明所要解決的技術問題是：提供一種適用于高濃度米爾貝霉素的檢測方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種米爾貝霉素含量檢測方法，以梯度洗脫和等度洗脫相結合的洗脫方法對供試品進行色譜層析；

其中，色譜柱為Agilent ZORBAXSB-C18；

流動相包括以體積百分比計的如下組分構成：15～39％的流動相A和61～85％的流動相B；

所述流動相A為含有濃度為0.375～0.5‰的三氟乙酸和0.1％乙腈的水溶液；

所述流動相B為乙腈溶液。

本發明的有益效果在于：本發明通過采用等度和梯度洗脫相結合的方式對米爾貝霉素進行檢測，檢測結果顯示米爾貝霉素A3和A4分離度高，檢測精密度高，檢測結果線性好，準確度高，可適用于高濃度米爾貝霉素的含量檢測和質量控制；檢驗周期短，一針運行時間僅30min，并且檢測成本低，檢測一針僅消耗54mL流動相。

附圖說明

圖1所示為本發明在實施例1中溶劑(無水乙醇)的液相色譜圖；

圖2所示為本發明在實施例1中標準品的色譜圖；

圖3所示為本發明在實施例1中標準品的峰圖表；

圖4所示為本發明在實施例1中供試品的色譜圖；

圖5所示為本發明在實施例1中供試品的峰圖表；

圖6所示為本發明在實施例2中米爾貝霉素濃度與其色譜峰面積的關系圖。

圖7所示為本發明在實施例4中高濃度待測品的色譜圖；

圖8所示為本發明在實施例4中高濃度待測品的峰圖表；

圖9所示為本發明在實施例4中低濃度待測品的色譜圖；

圖10所示為本發明在實施例4中低濃度待測品的峰圖表；

圖11所示為本發明在實施例5中低濃度待測品的色譜圖；

圖12所示為本發明在實施例5中低濃度待測品的峰圖表。

具體實施方式