[發明專利]一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置及方法

在審

• 申請號: 202110921790.7
• 申請日: 2021-08-12
• 公開（公告）號: CN113433250A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 倪珊珊;鄭秋艷;張浩;郭君;姚剛;李帥楠;殷越玲;蘇子杰
• 申請（專利權）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

本發明提供了一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置，包括氣相色譜儀，氣相色譜儀內設置有進樣閥、色譜柱和氫火焰離子化氫火焰離子化檢測器，氣相色譜儀的進樣口前端連接有過濾器，過濾器前端連接有水分轉化器。本發明還提供了一種利用氣相色譜儀測定六氟丁二烯中水含量的方法，包括以下步驟：S1、連接管路；S2、建立標準曲線；S3、測定樣品。還提供了測定含水量的裝置，裝置主要。本發明可以準確地對六氟丁二烯中的水分進行檢測，操作簡單，建立了六氟丁二烯中水分的分析方法，為六氟丁二烯的質量穩定提供了技術保障。

技術領域

本發明屬于六氟丁二烯檢測技術領域，具體涉及一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置及方法。

背景技術

六氟丁二烯是一種刻蝕性能優良，綠色環保環境友好型干刻蝕氣體，廣泛應用于大規模集成電路和高速高容量存儲芯片的生產過程中。其中，六氟丁二烯中水分指標對于集成電路和芯片工藝的優化與提升帶來了嚴重影響，因此，建立可靠的六氟丁二烯中水分的分析技術是保證六氟丁二烯產品質量的關鍵。

目前，現行國標中測定氣體中微量水分的方法有三種：露點法、電解法和光腔衰蕩法。其中，露點法操作簡單，但是六氟丁二烯會與氧化鋁發生反應，損壞儀器，因此露點法不能滿足要求。對于電解法和光腔衰蕩法，由于六氟丁二烯的沸點為6℃，很容易液化從而污染氫火焰離子化檢測器，因此電解法和光腔衰蕩法不適用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種測定六氟丁二烯中水含量的方法及裝置，該方法和裝置操作簡單，檢測精確，具有學術研究價值，而且為六氟丁二烯的質量改進提供了技術支持，也滿足工業生產中高效、快速分析的需求。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種測定六氟丁二烯中水含量的方法的裝置，其特征在于，包括氣相色譜儀、過濾器和水分轉化器，所述氣相色譜儀內設置有進樣閥、色譜柱和氫火焰離子化檢測器，所述氣相色譜儀上設置有進樣口，所述進樣口的一端通過過濾器連接水分轉化器，進樣口的另一端連接進樣閥，所述水分轉化器通過減壓器連接裝有六氟丁二烯標準氣體和六氟丁二烯待測樣品的鋼瓶，所述色譜柱分別與進樣閥和氫火焰離子化檢測器連接。

優選地，所述水分轉化器為長20～30cm的不銹鋼管，所述水分轉化器的中間部分外徑為10mm，水分轉化器的兩端部分外徑為4mm，水分轉化器的兩端部分長度均為3cm，所述水分轉化器的中間部分裝填有厚度為0.08-0.25mm的碳化鈣粉末，水分轉化器的兩端部分均裝填有玻璃纖維。

優選地，所述過濾器上均布有多個過濾孔，所述過濾孔的孔徑小于0.5μm。一種利用氣相色譜儀測定六氟丁二烯中水含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、連接管路：將含有不同濃度水的六氟丁二烯標準氣體鋼瓶和六氟丁二烯待測樣品鋼瓶依次通過減壓器、水分轉化器、過濾器連接至氣相色譜儀的進樣口；

S2、建立標準曲線：含有不同濃度水的六氟丁二烯標準氣體和六氟丁二烯待測樣品經過水分轉化器時，水與碳化鈣粉末生成有機氣體乙炔，則用氣相色譜儀測試含不同濃度乙炔的六氟丁二烯標準氣體，得到含有不同濃度乙炔的六氟丁二烯標準氣體的色譜圖，最后以水濃度為橫坐標，色譜圖峰面積為縱坐標，建立水含量的標準曲線，計算其斜率即為校正系數；

S3、測定六氟丁二烯待測樣品的含水量：用氣相色譜儀測試六氟丁二烯待測樣品，得到六氟丁二烯待測樣品的色譜圖，通過六氟丁二烯待測樣品的色譜圖獲取六氟丁二烯待測樣品的峰面積，六氟丁二烯待測樣品的含水量＝校正系數×待測樣品的峰面積。

優選地，所述S1中選用三種含有不同濃度水的六氟丁二烯標準氣體，三種六氟丁二烯標準氣體的水濃度分別為3ppm、4ppm、和5ppm。