[發(fā)明專利]一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110921790.7
• 申請日: 2021-08-12
• 公開（公告）號: CN113433250A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 倪珊珊;鄭秋艷;張浩;郭君;姚剛;李帥楠;殷越玲;蘇子杰
• 申請（專利權(quán)）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 西安匯恩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

1.一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置，其特征在于，包括氣相色譜儀(1)、過濾器(6)和水分轉(zhuǎn)化器(7)，所述氣相色譜儀(1)內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣閥(2)、色譜柱(3)和氫火焰離子化檢測器(4)，所述氣相色譜儀(1)上設(shè)置有進(jìn)樣口(5)，所述進(jìn)樣口(5)的一端通過過濾器(6)連接水分轉(zhuǎn)化器(7)，水分轉(zhuǎn)化器(7)內(nèi)裝填有碳化鈣粉末，進(jìn)樣口(5)的另一端連接進(jìn)樣閥(2)，所述水分轉(zhuǎn)化器(7)通過減壓器(8)連接裝有六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體和六氟丁二烯待測樣品的鋼瓶(9)，所述色譜柱(3)分別與進(jìn)樣閥(2)和氫火焰離子化檢測器(4)連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置，其特征在于，所述水分轉(zhuǎn)化器(7)為長20～30cm的不銹鋼管，所述水分轉(zhuǎn)化器(7)的中間部分外徑為10mm，水分轉(zhuǎn)化器(7)的兩端部分外徑為4mm，水分轉(zhuǎn)化器(7)的兩端部分長度均為3cm，所述水分轉(zhuǎn)化器(7)的中間部分裝填有0.08-0.25mm厚的碳化鈣粉末，水分轉(zhuǎn)化器(7)的兩端部分均裝填有玻璃纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定六氟丁二烯中水含量的裝置，其特征在于，所述過濾器(6)上均布有多個過濾孔，所述過濾孔的孔徑小于0.5μm。

4.一種利用權(quán)利要求1、2或3所述裝置測定六氟丁二烯中水含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、連接管路：將含有不同濃度水的六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(9)和六氟丁二烯待測樣品鋼瓶(9)依次通過減壓器(8)、水分轉(zhuǎn)化器(7)、過濾器(6)連接至氣相色譜儀(1)的進(jìn)樣口(5)；

S2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：含有不同濃度水的六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體和六氟丁二烯待測樣品經(jīng)過水分轉(zhuǎn)化器(7)時，水與碳化鈣粉末生成有機(jī)氣體乙炔，則用氣相色譜儀(1)測試含不同濃度乙炔的六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體，得到含有不同濃度乙炔的六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體的色譜圖，最后以水濃度為橫坐標(biāo)，色譜圖峰面積為縱坐標(biāo)，建立水含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算其斜率即為校正系數(shù)；

S3、測定六氟丁二烯待測樣品的含水量：用氣相色譜儀(1)測試六氟丁二烯待測樣品，得到六氟丁二烯待測樣品的色譜圖，通過六氟丁二烯待測樣品的色譜圖獲取六氟丁二烯待測樣品的峰面積，六氟丁二烯待測樣品的含水量＝校正系數(shù)×待測樣品的峰面積。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種測定六氟丁二烯中水含量的方法，其特征在于，所述S1中選用三種含有不同濃度水的六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體，三種六氟丁二烯標(biāo)準(zhǔn)氣體的水濃度分別為3ppm、4ppm、和5ppm。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種測定六氟丁二烯中水含量的方法，其特征在于，采用氣相色譜儀進(jìn)行測試的色譜條件為：載氣流量為35mL/min的高純氮氣；燃燒氣流量為35mL/min的氫氣；助燃?xì)饬髁繛?00mL/min的空氣；色譜柱溫度為80℃的3A分子篩色譜柱；氫火焰離子化檢測器溫度為120℃。