[發明專利]聚酰亞胺的回收處理方法

在審

• 申請號: 202110921268.9
• 申請日: 2021-08-11
• 公開（公告）號: CN115703632A
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 方秀利;張祥;宋新勇;孫兵;陸仁杰
• 申請（專利權）人: 中天新興材料有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/205;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 徐麗;許春曉

本申請提供一種聚酰亞胺的回收處理方法，包括如下步驟：對回收的聚酰亞胺進行細化處理得到聚酰亞胺粉末；將所述聚酰亞胺粉末與鐵源、鋰源、磷源以及有機碳源進行混合得到第一混合物，將所述第一混合物置于溶劑中分散得到第二混合物；將所述第二混合物干燥得到前驅體粉末；將所述前驅體粉末置于反應爐中燒結，在惰性氣體氣氛下對所述前驅體粉末進行燒結得到碳包覆的磷酸鋰鐵材料。

技術領域

本申請涉及新能源及環保領域，尤其涉及一種聚酰亞胺回收處理并參與磷酸鋰鐵制備的方法。

背景技術

聚酰亞胺在當前社會中具有廣泛的應用，但隨之而帶來聚酰亞胺薄膜廢棄物污染問題也越來越嚴重。聚酰亞胺因其分子結構中含有芳雜環，形成的階梯或半階梯鏈結構具有很高的分子剛性，使得聚酰亞胺成為一種既難溶解，也難熔融的“頑固”有機材料，是一種極難處理的廢棄物。當前，研究人員根據其亞胺環結構可以水解的特點，發展了聚酰亞胺水解回收利用的解決方案，比較成熟的方法是利用氫氧化鈉或氫氧化鉀等無機強堿溶液處理聚酰亞胺薄膜廢棄物，如專利CN1324789A、CN101519359B。在此基礎上的改進方案，一是采用氨水結合加壓的技術水解聚酰亞胺，如專利CN103553906B，二是通過采用水合肼將聚酰亞胺肼解，如專利CN109503614A。但上述方法都會產生大量的液體危廢，依然需要對過程廢棄物進行二次處理，回收成本高，同時回收得到的芳香二胺和芳香二酐單體常常純度不高，帶有黑點雜質，可重復利用的質量不高。

磷酸鐵鋰的晶型結構屬于橄欖石型，結構的體積變化很小，比較穩定，在充放電過程中不易坍塌與變形。但電子和離子電導率低是磷酸鐵鋰材料的固有缺陷，影響其倍率和循環性能的發揮。如何解決上述問題，是本領域技術人員需要考慮的。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本申請提供一種聚酰亞胺的回收處理方法。

本申請實施例提供一種聚酰亞胺的回收處理方法，包括如下步驟：

對回收的聚酰亞胺進行細化處理得到聚酰亞胺粉末；

將所述聚酰亞胺粉末與鐵源、鋰源、磷源以及有機碳源進行混合得到第一混合物，將所述第一混合物置于溶劑中分散得到第二混合物；

將所述第二混合物干燥得到前驅體粉末；以及

將所述前驅體粉末置于反應爐中燒結，在惰性氣體氣氛下對所述前驅體粉末進行燒結得到碳包覆的磷酸鋰鐵材料。

進一步的，通過將聚酰亞胺制成粉末狀，并將聚酰亞胺粉末與鐵源、鋰源、磷源以及有機碳源進行混合，使得處理后的聚酰亞胺粉末可以適于大規模管道化的磷酸鋰鐵制備工藝。且，使聚酰亞胺碳化后形成的碳可用于包覆磷酸鋰鐵材料以提升磷酸鋰鐵的性能，且磷酸鋰鐵碳化過程中，O\H\N等元素可以氣體形式脫除，碳化過程中無需使用堿類進行水解，大大降低了聚酰亞胺降解過程所產生的污染物。

在一種可能的實施方式中，將所述前驅體粉末置于反應爐中燒結的步驟包括：

向所述反應爐中連續通入惰性氣體以使所述反應爐內保持惰性氣氛；

向所述反應爐中通入所述前驅體粉末，使所述反應爐內的溫度以1至10℃/分鐘的速率范圍升溫至700至900℃；以及

保溫并燒結3至10小時，使聚酰亞胺碳化得到碳包覆的磷酸鋰鐵材料。

在一種可能的實施方式中，所述第一混合物中所述聚酰亞胺粉末占所述第一混合物的重量比范圍為0.5％至3％，所述有機碳源占所述第一混合物的重量比范圍為1％至5％。

進一步的，通過在第一混合物中添加聚酰亞胺粉末及有機碳源兩種碳源，使碳化后形成的兩種碳相互配合，提升對于磷酸鋰鐵表面的包覆效果，進而提升磷酸鋰鐵應用于電化學裝置時的電化學性能。

在一種可能的實施方式中，所述聚酰亞胺粉末的粒徑尺寸范圍為100至200目。