[發明專利]一種基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法

有效

• 申請號: 202110909721.4
• 申請日: 2021-08-09
• 公開（公告）號: CN113720872B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 徐康;李中昊;李賢軍;張曉萌;李琴;袁少飛;張建;王洪艷
• 申請（專利權）人: 浙江省林業科學研究院
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12;G01N33/44
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

一種基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，包括以下步驟：1)溶液配制；2)試樣制備；3)動態熱機械測試；4)通過動態熱機械分析獲得試樣儲能模量、損耗角正切隨時間變化曲線，記錄試樣在上述等溫條件下儲能模量突增時間以及損耗角正切峰值對應時間，儲能模量突增時間以及損耗角正切峰值對應時間均為樹脂固化凝膠時間，損耗角正切在某時間點的積分與損耗角正切總積分面積之比為樹脂此時間的固化度，通過公式(2)獲得水溶性低分子量樹脂溶液在等溫條件下固化特性參數。本發明提供一種精準、有效的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，為水溶性低分子量樹脂固化特性研究及其浸漬改性材的干燥研究提供參考依據。

技術領域

本發明涉及一種水溶性低分子量樹脂固化特性的表征手段，尤其是一種水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法。

背景技術

水溶性樹脂系含有大量親水基團的低分子量樹脂，具有黏度低、流動性好、分子量范圍小、水混合比優異等特點，適合于木竹材浸漬增強改性處理。利用水溶性低分子量樹脂浸漬木竹材等生物質纖維材料后，樹脂在基體中的固化特性不清，導致浸漬改性技術推廣應用受到明顯限制。

目前，非低分子量樹脂固化特性的表征方法主要有差示掃描量熱法、旋轉流變法、扭辮法、靜態黏度法、傅立葉紅外光譜法等，這些方法可一定程度上表征樹脂的固化特性，但均存在不同問題。例如，差示掃描量熱法表征樹脂固化特性時，通常采用密封式坩鍋，而水溶性樹脂含有較多水分，常用的鋁坩鍋密封性無法達到要求，在測試過程發生漏氣現象，導致無法對樹脂固化特性進行表征。同時，低分子量水溶性樹脂實際固化過程往往處于一個開放式環境，密封環境下限制了水分以及小分子物質的釋放，對樹脂固化特性的表征存在一定的影響。旋轉流變法表征低分子量水溶性樹脂固化時，樹脂體系水分快速揮發，易形成明顯發泡而影響測試精確性。扭辮法以及靜態黏度法表征樹脂固化特性較宏觀，無法得到樹脂固化過程固化度的變化。傅立葉紅外光譜法要求試樣透光性好，而樹脂固化后期其相態變化使試樣透光性變差，導致紅外光譜表征樹脂后期固化過程不夠精準。

因此，提供一種水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，為水溶性低分子量樹脂改性木竹材等生物質材料的研究提供數據支撐，具有重要意義。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種精準、有效的基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，為水溶性低分子量樹脂固化特性研究及其浸漬改性材的干燥研究提供參考依據。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，所述方法包括以下步驟：

1)溶液配制：測量水溶性樹脂溶液固體含量，根據木、竹材生物質材料浸漬改性要求，利用蒸餾水將其濃度按質量比調整為20％-50％；

2)試樣制備：將長20-50mm、寬10-30mm、厚1-5mm的玻璃纖維分別置于濃度10％-50％的水溶性樹脂溶液中，浸漬5-30min，用濾紙吸去樣品表面多余樹脂溶液，用于動態熱機械儀測試，測試前稱取玻璃纖維樹脂浸漬后的質量，計算玻璃纖維的樹脂負載率；

3)動態熱機械測試：將上述樣品放入爐體的夾具中，測試采用拉伸模式、等溫模式，設置溫度為50-100℃，測試時間在10-30min，測試頻率為1-10Hz，預應力設置為1-5N；

4)固化特性參數計算：通過動態熱機械分析獲得試樣儲能模量、損耗角正切隨時間變化曲線，記錄試樣在上述等溫條件下儲能模量突增時間以及損耗角正切峰值對應時間，儲能模量突增時間t₁以及損耗角正切峰值對應時間t₂均為樹脂固化凝膠時間，損耗角正切在某時間點的積分與損耗角正切總積分面積之比為樹脂此時間的固化度α，計算公式如(1)：

A＝A₀/(L×W×R)???(1)