[發明專利]一種基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法

有效

• 申請號: 202110909721.4
• 申請日: 2021-08-09
• 公開（公告）號: CN113720872B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 徐康;李中昊;李賢軍;張曉萌;李琴;袁少飛;張建;王洪艷
• 申請（專利權）人: 浙江省林業科學研究院
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12;G01N33/44
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

1.一種基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)溶液配制：測量水溶性樹脂溶液固體含量，根據木、竹材生物質材料浸漬改性要求，利用蒸餾水將其濃度按質量比調整為20％-50％；

2)試樣制備：將長20-50mm、寬10-30mm、厚1-5mm的玻璃纖維分別置于濃度10％-50％的水溶性樹脂溶液中，浸漬5-30min，用濾紙吸去樣品表面多余樹脂溶液，用于動態熱機械儀測試，測試前稱取玻璃纖維樹脂浸漬后的質量，計算玻璃纖維的樹脂負載率；

3)動態熱機械測試：將上述樣品放入爐體的夾具中，測試采用拉伸模式、等溫模式，設置溫度為50-100℃，測試時間在10-30min，測試頻率為1-10Hz，預應力設置為1-5N；

4)固化特性參數計算：通過動態熱機械分析獲得試樣儲能模量、損耗角正切隨時間變化曲線，記錄試樣在上述等溫條件下儲能模量突增時間以及損耗角正切峰值對應時間，儲能模量突增時間t₁以及損耗角正切峰值對應時間t₂均為樹脂固化凝膠時間，損耗角正切在某時間點的積分與損耗角正切總積分面積之比為樹脂此時間的固化度α，計算公式如(1)：

A＝A₀/(L×W×R)?????????????????(1)

式中，A為單位質量下試樣某時間點損耗角正切面積，單位：cm²/mg；A₀為試樣某時間點損耗角正切面積，單位：cm²；L為兩夾具之間的距離，單位：cm；W為試樣的寬度，單位：cm；R為玻璃纖維上樹脂負載率，單位：mg/cm²；

α＝(A/A_T)????????????????????(2)

式中，A_T為單位質量下損耗角正切峰總面積，單位：cm²/mg；

通過公式(2)獲得水溶性低分子量樹脂溶液在等溫條件下固化特性參數。

2.如權利要求1所述的一種基于動態熱機械法的水溶性低分子量樹脂固化特性的測試方法，其特征在于，所述步驟4)中，固化特性參數包括固化度隨時間的變化曲線和凝膠時間。